定氮儀量值溯源的研究.pdf

1、定氮儀是檢測(cè)種子、乳制品、飲料、飼料、土壤及其他農(nóng)副產(chǎn)品中氮含量的專用儀器。定氮儀是根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理，通過測(cè)定樣品中氮的含量從而計(jì)算蛋白質(zhì)含量的儀器。目前，定氮儀在食品檢測(cè)中的應(yīng)用尤為普遍和重要，特別是奶制品中蛋白質(zhì)氮含量的測(cè)定。絕大多數(shù)用戶及食品監(jiān)察部門都應(yīng)用定氮儀來測(cè)定牛奶等奶制品中蛋白質(zhì)氮含量。
　　目前我國(guó)開展對(duì)蛋白質(zhì)的檢測(cè)單位有上千家，大多數(shù)單位都采用定氮儀進(jìn)行測(cè)定，而這些儀器都需要相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)。

2、大多數(shù)檢測(cè)單位只能依賴從國(guó)外進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或用化學(xué)試劑自己配置來解決檢測(cè)儀器的校準(zhǔn)問題，從長(zhǎng)期來看，很難保證測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和相互數(shù)據(jù)的可比對(duì)性，不僅浪費(fèi)了我國(guó)大量的外匯資源，也不利于我國(guó)該項(xiàng)檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展。定氮儀的正確檢定、校準(zhǔn)成為計(jì)量部門有效保證定氮儀數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的手段，從而有效測(cè)定奶制品中蛋白質(zhì)的含量。因此，硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制成為本課題研究的主要內(nèi)容。
　　本工作參照“中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范——一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（JJG100

3、6-94）的要求，在20℃±2℃的潔凈實(shí)驗(yàn)室下，用可溯源到國(guó)家基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的高準(zhǔn)確度重量滴定法測(cè)定優(yōu)級(jí)純硫酸銨試劑純度。用蒸餾和重量滴定法對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行均勻性的檢驗(yàn)、穩(wěn)定性的監(jiān)測(cè)，用蒸餾和重量滴定法以及凱氏定氮儀法對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通過多家實(shí)驗(yàn)室合作定值，結(jié)果表明該物質(zhì)均勻性良好，穩(wěn)定性達(dá)到兩年以上，定值結(jié)果為含氮量21.16％，擴(kuò)展不確定度為0.08%（k=2）。
　　在本課題研制的硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基礎(chǔ)上，為滿足省級(jí)計(jì)量機(jī)構(gòu)、儀器生