土壤全氮的測(cè)定--半微量開氏定氮法

1、1土壤全氮的測(cè)定土壤全氮的測(cè)定半微量開氏法1.11.1方法提要方法提要土樣在加速劑的參與下，用濃硫酸消煮，各種含氮有機(jī)化合物轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，堿化后蒸餾出來的氨用硼酸吸收，以酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括硝態(tài)氮）。包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的全氮測(cè)定，在樣品消煮前，需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態(tài)氮氧化為硝態(tài)氮后，再用還原鐵粉使全部硝態(tài)氮還原，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。1.21.2應(yīng)用范圍應(yīng)用范圍本方法適用于測(cè)定各類型土壤的全氮含量。1.31.3主要儀

2、器設(shè)備主要儀器設(shè)備①硬質(zhì)開氏燒瓶：50ml，100ml②半微量定氮蒸餾器；③半微量滴定管：10ml，25ml；④電爐：300W變溫電爐；⑤瑪瑙研缽。1.41.4試劑試劑⑴硫酸：化學(xué)純，密度1.84；⑵2%（mV）硼酸溶液：稱取硼酸20.00g溶于水中，稀釋至1L；⑶10molL1氫氧化鈉溶液:稱取400g（工業(yè)用或化學(xué)純）氫氧化鈉溶于水中，稀釋至1L；3硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀釋10倍即為0.01molL1的標(biāo)準(zhǔn)溶液.即準(zhǔn)確吸取0.1molL

3、1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml到100ml容量瓶中用水定容.標(biāo)定同0.01molL1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法。⑸混合指示劑：稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅于瑪瑙研缽中，加入少量95%乙醇，研磨至指示劑全部溶解后，加95%乙醇至100ml；⑥硼酸指示劑混合溶液：每升2%硼酸溶液中加20ml混合指示劑，并用稀堿或稀酸調(diào)至紫紅色（pH約4.5）。此溶液放置時(shí)間不宜過長，如在使用過程中pH值有變化，需隨時(shí)用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)；⑺加速劑：稱取100g硫酸

4、鉀（化學(xué)純），10g硫酸銅（CuSO45H2O，化學(xué)純），1g硒粉（化學(xué)純）于研缽中研細(xì)，充分混合均勻；⑻高錳酸鉀溶液：稱取25g高錳酸鉀（化學(xué)純）溶于500ml水中，貯于棕色瓶中；⑼11硫酸溶液：濃硫酸和水的比例相同；⑽還原鐵粉：磨細(xì)通過孔徑0.149mm篩；⑾辛醇：化學(xué)純。1.51.5分析步驟分析步驟①稱樣：稱取通過0.25mm孔徑篩的風(fēng)干試樣0.5～1.0g（含氮約1mg，精確至0.0001g）同時(shí)稱樣測(cè)定水分含量；②不包括硝態(tài)和