實(shí)驗(yàn)七-銨鹽中氮含量的測(cè)定(甲醛法)

1、實(shí)驗(yàn)七硫酸銨中含氮量的測(cè)定一、摘要通過二、目的要求1.學(xué)會(huì)用酸堿滴定法間接測(cè)定氮肥中氮的含量；2.進(jìn)一步掌握天平、移液管的使用。三、實(shí)驗(yàn)原理氨態(tài)氮的測(cè)定可選用甲醛法或蒸餾法測(cè)定。氨水及碳酸氫銨則可用酸堿滴定法直接測(cè)定。甲醛法操作簡(jiǎn)單、迅速，但必須嚴(yán)格控制操作條件，否則結(jié)果易偏低。蒸餾法操作簡(jiǎn)單，但該法準(zhǔn)確可靠，是經(jīng)典方法。硫酸銨與甲醛作用可生成等量的酸其反應(yīng)為：2(NH4)2SO46HCHO=（CH2）6N42H2SO46H2O反應(yīng)中生

2、成的酸可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液pH約為8.8故可用酚酞作指示劑。根據(jù)H與NH4等化學(xué)量關(guān)系可間接求(NH4)2SO4中的含N量。四、實(shí)驗(yàn)用品1.儀器分析天平，20ml移液管，量筒，錐形瓶，堿式滴定管2.試劑固體(NH4)2SO4，NaOH（分析純），20%甲醛溶液，2%酚酞指示劑四、實(shí)驗(yàn)步驟1、NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：2、NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：用差減法稱取固體(NH4)2SO40.550.60g于燒杯中，加約30ml

3、蒸餾水溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中并定容至刻度，搖勻。用移液管吸取20ml該溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液5ml，放置反應(yīng)5min后，加12滴酚酞，用NaOH滴定至終點(diǎn)（微紅），記下所耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積VNaOH平行做23次。計(jì)算試樣中的含N量。N%==(CV)NaOH(14.1100)(10020)W(NH4)2SO4100%實(shí)驗(yàn)七實(shí)驗(yàn)七銨鹽中氮含量的測(cè)定（甲醛法）銨鹽中氮含量的測(cè)定（甲醛法）實(shí)驗(yàn)日期：實(shí)驗(yàn)日期：實(shí)驗(yàn)?zāi)?/p>

4、的：實(shí)驗(yàn)?zāi)康模海?、掌握用甲醛法測(cè)定銨鹽中氮的原理和方法；２、熟練滴定操作和滴定終點(diǎn)的判斷。一、方法原理一、方法原理銨鹽是常見的無機(jī)化肥，是強(qiáng)酸弱堿鹽，可用酸堿滴定法測(cè)定其含量，但由于NH4的酸性太弱（Ka＝5.61010），直接用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定有困難，生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)室中廣泛采用甲醛法測(cè)定銨鹽中的含氮量。甲醛法是基于甲醛與一定量銨鹽作用，生成相當(dāng)量的酸(H)和六次甲基四銨鹽（Ka＝7.1106）反應(yīng)如下：稱量記錄第一次(NH4)2SO4

5、＋稱量瓶重量(g)第二次(NH4)2SO4＋稱量瓶重量(g)樣品(NH4)2SO4重量(g)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(NH4)2SO4CNaOH(NH4)2SO4溶液總體積(ml)III定時(shí)取(NH4)2SO4溶液體積NaOH標(biāo)液最后讀數(shù)(ml)NaOH最初讀數(shù)(ml)NaOH標(biāo)液毫升數(shù)N％平均值相對(duì)偏差（１）、甲醛常以白色聚合狀態(tài)存在，稱為多聚甲醛。甲醛溶液中含有少量多聚甲酸不影響滴定。（２）、由于溶液中已經(jīng)有甲基紅，再用酚酞為指示劑，存