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1、總氮(總氮(TNTN)的測定)的測定總氮(總氮(TNTN)的測定)的測定氮類可以引起水體中生物和微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水體惡化,出現(xiàn)富營養(yǎng)化??偟呛饬克|(zhì)的重要指標(biāo)之一。1、測定方法:(1)有機氮和無機氮(氨氮、硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮)加和得之。(2)過硫酸鉀氧化—紫外分光光度法。2、水樣保存在24小時內(nèi)測定。過硫酸鉀過硫酸鉀—紫外分光光度法:紫外分光光度法:1、原理水樣在60℃以上的水溶液中按下式反應(yīng),生成氫離子和氧。K
2、2S2O8H2O→2KHSO412O2KHSO4→KHSO4HSO4→HSO42加入氫氧化鈉用以中和氫離子,使過硫酸鉀分解完全。在120124℃的堿性介質(zhì)中,用過硫酸鉀作氧化劑,不僅可將水中的氨氮和亞硝酸鹽氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,同時也將大部分有機氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,而后用紫外分光光度計分別于波長220nm和275nm處測吸光度。其摩爾吸光系數(shù)為1.47103從而計算總氮的含量。2、儀器:(1)紫外分光光度計、(2)壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋(3)
3、25ml具塞磨口比色管試劑:(1)堿性過硫酸鉀:稱取40g過硫酸鉀,15g氫氧化鈉,溶于水中稀釋至1000ml。貯于聚乙烯瓶中,保存一周。(2)19鹽酸(3)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.7218g經(jīng)105110℃烘干4h硝酸鉀溶于水中,移入1000ml容量瓶中,定容。此溶液每毫升含100微克硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護劑穩(wěn)定6個月。(4)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取10ml貯備液定容至100ml既得。此溶液每毫升含10微克硝酸鹽氮。3、實
4、驗步驟:(1)校準(zhǔn)曲線的繪制①分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于25ml比色管中,稀釋至10ml??偟罅可钗鬯蚝I(yè)廢水排入水體,使水中有機氮和各種無機氮化物含量增加,生物和微生物的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水體質(zhì)量惡化。湖泊,水庫中含一定量的氮,磷類物質(zhì)時,造成浮游生物繁殖旺盛,出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。因此,總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。1方法的選擇總氮測定方法,
5、通常采取分別測定有機氮和無機氮化合物后,加和的辦法。或以過硫酸鉀氧化,使有機氮和無機氮轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后,再以紫外法或還原為亞硝酸鹽后,用偶氮比色法,以及離子色譜法進行測定。2樣品的保存本樣采集后,用濃硫酸酸化到pH2,在24h內(nèi)進行測定。過硫酸鉀氧化紫外分光光度法概述1、方法原理在60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解,生成氫離子和氧。K2S2O8H2O→2KHSO412O2KHSO4→KHSO4_HSO4→HSO42加入氫氧化鈉用
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