水體中總氮測(cè)定方法的研究.pdf

1、總氮是反映水體所受污染程度和湖泊、水庫(kù)水體富營(yíng)養(yǎng)化程度的重要指標(biāo)之一，準(zhǔn)確測(cè)定水體中總氮是非常重要的。本文分析了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法堿性過(guò)硫酸鉀-紫外分光光度法測(cè)定水體中總氮(GB11894-89)存在的問(wèn)題，優(yōu)化消解環(huán)境，并結(jié)合酚二磺酸分光光度法測(cè)定硝酸鹽提出一種新的準(zhǔn)確測(cè)定水體中總氮方法。新方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品，回歸方程為A=0.0011+0.3962c，相關(guān)系數(shù)r為0.9999，摩爾吸光率為4.04×104L·mol-1·cm-1，檢出限為0

2、.02mg/L，回收率在98％至102％之間，RSD均小于5％。實(shí)驗(yàn)證明，新方法大大地提高了測(cè)定的準(zhǔn)確性及穩(wěn)定性，且靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度等均令人滿意。 本論文的研究成果主要有以下幾部分： 1.實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)國(guó)標(biāo)法堿性過(guò)硫酸鉀-紫外分光光度法測(cè)定水體中總氮(GB11894-89)中存在使用比色管，磨口塞不易打開(kāi)，而且有可能彈出；使用壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋為消解容器，溫度難于控制，穩(wěn)定性較差；消解過(guò)程中樣品中NH4+-

3、N易以氨氣形式逸出，使測(cè)試的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性及重現(xiàn)性降低；消解不徹底、氧化劑分解不徹底都會(huì)影響吸光度的測(cè)定；雙波長(zhǎng)測(cè)定重現(xiàn)性差，測(cè)定結(jié)果偏大等缺點(diǎn)。 2.采用高壓反應(yīng)釜替代比色管作為消解容器，發(fā)揮其密閉性好的特點(diǎn)，大大地改善了消解環(huán)境，提高了轉(zhuǎn)化率，且試驗(yàn)的精密度及準(zhǔn)確度均有所提高。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，溫度是消解的關(guān)鍵因素，高壓反應(yīng)釜放入烘箱或醫(yī)用手提蒸氣滅菌器中結(jié)果相差不大。 3.基于堿性過(guò)硫酸鉀消解-紫外分光光度法測(cè)定水體中