植株全氮、全磷的測(cè)定

1、植株全氮、全磷的測(cè)定植株全氮、全磷的測(cè)定測(cè)N儀器操作儀器操作一、測(cè)定方法：1、稱樣前過100目篩，然后將試管洗凈，排號(hào)，烘干。2、稱樣品0.5000g，并做好記錄，稱K2SO44.5gCuSO45H2O0.5g，或者將兩種藥品按比例混好過篩后，一次性加入5g混合藥品。不論是先加藥品還是稱樣，都必須在其后將兩者搖勻，還要求稱好的樣全部送至試管底部，加了10ml硫酸后繼續(xù)搖勻，在放到機(jī)子上去消煮，否則誤差較大。3、消煮：插上電源后按開關(guān)執(zhí)行

2、等40min后420℃時(shí)放樣將水開到最大打開風(fēng)機(jī)和電動(dòng)風(fēng)閥（1h）。4、消煮后先放到架子上冷卻，再將上面的蓋子取下冷卻至無白霧。5、硼酸：1%：50g溶于5000ml水，將配好的35ml甲基紅試劑和50ml溴甲酚綠加入5000ml硼酸。甲基紅和溴甲酚綠都是稱1g溶解到1000ml無水乙醇中。6、NaOH：一瓶默認(rèn)500g1250ml水。7、0.1molL的標(biāo)準(zhǔn)酸：吸取15ml濃硫酸定容到5000ml即約為0.0558molL的硫酸，換算

3、為標(biāo)準(zhǔn)酸約為0.1116molL的標(biāo)準(zhǔn)酸。8、標(biāo)準(zhǔn)酸的標(biāo)定：取少許無水碳酸鈉于燒杯，在180200℃下烘4—6小時(shí)，取出放干燥瓶冷卻至室溫，然后稱取約0.22g于250毫升錐形瓶中，加50毫升水溶解，各加12滴甲基紅和溴甲酚綠指示劑，用配好的標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，在出現(xiàn)紅色后加熱一些、冷卻，反復(fù)直至紅色不退去為止，記錄用量V。滴定做三個(gè)重復(fù)還有一個(gè)空白。標(biāo)準(zhǔn)酸濃度計(jì)算：C=0.22（0.05299V）標(biāo)定好的標(biāo)準(zhǔn)酸濃度約為0.11150.1117

4、molL的H濃度，開機(jī)后可以按右上方的∟●鍵，輸入計(jì)算好的標(biāo)準(zhǔn)酸濃度即可。二、儀器操作：1、開機(jī)按鈕：按回車鍵等幾分鐘，機(jī)子自檢完成selffest按手型設(shè)置鍵定到Receiver回車鍵，等顏色（中間瓶）與硼酸顏色相同時(shí)將機(jī)子蓋打開。2、按emptyuwrette(排氣)，再按回車（反復(fù)操作幾次至排盡氣）3、拿出標(biāo)準(zhǔn)酸的管，按fillinguwritte(充氣)，回車，反復(fù)幾次放氣，充氣，將管插入充液。4、按（）蒸餾鍵，將程序按到KJ5

5、，results打到recovery重量—0.0000g，將守門拉下即可進(jìn)行清洗，拿空管進(jìn)行清洗2次，清洗第二次時(shí)不用換管，直接按回車鍵。5、空白:將程序按到KJ1resultblankweight0.0000g拉下守門。6、測(cè)N：程序按到KJ1，將result—%Nitrotionweight—輸入樣品重量，拉下守門。7、關(guān)機(jī)：關(guān)機(jī)前用空管按照清洗程序清洗2遍，機(jī)子擦干凈，用洗瓶加水至中一、待測(cè)液的制備（H2SO4—H2O2消煮法）1

6、H2SO4—H2O2消煮原理消煮原理植物樣品在濃H2SO4溶液中，經(jīng)過脫水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有機(jī)物則分解，然后再加入H2O2，H2O2在熱的濃H2SO4溶液中會(huì)分解出新生態(tài)氧，具有強(qiáng)烈的氧化作用，可繼續(xù)分解沒被H2SO4破壞的有機(jī)物，使有機(jī)態(tài)氮全部轉(zhuǎn)化為無機(jī)銨鹽。2主要儀器：主要儀器：開氏瓶（50ml）或消煮管、150mL三角瓶；萬分之一電子天平、電熱板或普通電爐等；定氮儀等。3操作步驟操作步驟稱取烘干、磨細(xì)的植物樣

7、品(過0.25mm篩)0.3000g~0.5000g，置于50mL開氏瓶（或消煮管）中（勿將樣品粘附在瓶頸上），先滴入少量水濕潤樣品，加濃硫酸8mL，搖勻（最好放置過夜），瓶口蓋一彎頸小漏斗，在電爐上先緩緩加熱，待濃硫酸分解冒大量白煙時(shí)再升高溫度。消煮至溶液呈均勻的棕黑色時(shí)，取下開氏瓶，稍冷后提起彎頸漏斗，滴加30%H2O210滴，并不斷搖動(dòng)開氏瓶。再加熱(微沸)約5min，取下，稍冷后重復(fù)滴加30%H2O25~10滴，再消煮。如此反復(fù)

8、進(jìn)行3~5次，每次添加的H2O2應(yīng)逐次減少，消煮至溶液呈無色或清亮后，再加熱5~10min（以趕盡剩余的H2O2)，取下開氏瓶冷卻，用少量水沖洗漏斗，洗液流入開氏瓶中。將消煮液無損地洗入100ml容量瓶中，用水定容，搖勻。過濾或放置澄清后供氮、磷、鉀測(cè)定。4注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：（1）消煮開始時(shí)火要小；（2）加H2O2時(shí)要等器皿少冷后，提起小漏斗，直接將H2O2滴入溶液中；（3）消煮要徹底。消煮好的標(biāo)志是：溶液呈無色或清亮色；（4）消煮液

9、最后要趕盡H2O2。否則會(huì)影響氮、磷的比色測(cè)定。方法是消煮液呈清亮色后再煮510分。也可觀察液面的波動(dòng)，趕盡H2O2后液面比較平靜。二、植株全磷的測(cè)定（二、植株全磷的測(cè)定（H2SO4—H2O2消煮，鉬銻抗比色法）消煮，鉬銻抗比色法）1、方法原理、方法原理在酸性條件下，正磷酸能與鉬鏑抗發(fā)生反應(yīng)，形成藍(lán)色的物質(zhì)。溶液藍(lán)色穩(wěn)定，藍(lán)色的深淺與磷的含量成正相關(guān)，所以，可用比色法測(cè)定溶液中磷的含量。2、主要儀器、試劑、主要儀器、試劑（1）主要儀器：