煤中全硫的測(cè)定方法

1、ICS75.160.10D21中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GBT214—2007代替代替GBT214—1996GBT18856.8—2002煤中全硫的測(cè)定方法煤中全硫的測(cè)定方法Determinationoftotalsulfurincoal（ISO334：1992，Solidmineralfuels—Determinationoftotalsulfur—Eschkamethod，NEQ；ISO351：1996，Solid

2、mineralfuels—Determinationoftotalsulfur—Hightemperaturecombustionmethod，NEQ）20071101發(fā)布發(fā)布20080601實(shí)施實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布前言本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)應(yīng)于下列國際標(biāo)準(zhǔn)，一致性程度為非等效：ISO334：1992《固體礦物燃料——全硫測(cè)定——艾士卡法》

3、，ISO351：1996《固體礦物燃料——全硫測(cè)定——高溫燃燒法》。本標(biāo)準(zhǔn)與國際標(biāo)準(zhǔn)相比主要差異如下：——增加了庫侖滴定法；——對(duì)艾士卡法作了如下修改：將灼燒物用濃鹽酸處理改為用熱水處理；將加入沉淀劑后在沸水中保持30min改為微沸下保溫2h；將精密度（重復(fù)性限0.05％，再現(xiàn)性臨界差0.1％）改為按全硫含量分級(jí)表示（本版中3.6）；——對(duì)高溫燃燒中和法作了如下修改：將添加物Al2O3改為WO3；將燃燒溫度1350℃改為（120010）

4、℃；將標(biāo)準(zhǔn)溶液Na2B4O7改為NaOH；將精密度（重復(fù)性限0.05％，再現(xiàn)性臨界差0.1％）改為按全硫含量分級(jí)表示（本版中5.6）；本標(biāo)準(zhǔn)代替GBT214—1996《煤中全硫測(cè)定方法》和GBT18856.8—2002《水煤漿質(zhì)量試驗(yàn)方法第8部分：水煤漿全硫測(cè)定方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GBT214—1996相比主要變化如下：——適用范圍中增加了焦炭；——增加了“規(guī)范性引用文件”條款；——對(duì)艾士卡法進(jìn)行了如下修改和補(bǔ)充：對(duì)高硫煤的稱樣量進(jìn)行了修改

5、和補(bǔ)充（1996年版2.4.1中“注”，本版3.4.1中“注”）；修改了甲基橙指示劑濃度；煤中全硫的測(cè)定方法1范圍范圍標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定煤中全硫的艾士卡法、庫侖法、高溫燃燒中和法的方法原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算及精密度等，在仲裁分析時(shí)，應(yīng)采用艾士卡法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭，也適用于水煤漿干燥煤樣。2規(guī)范性引用文件規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后

6、所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GBT212煤的工業(yè)分析方法（GBT212—2001，eqvISO11722：1999；eqvISO1171：1997；eqvISO562：1998）GBT483煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定3艾士卡法艾士卡法3.1原理將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然后使

7、硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計(jì)算煤中全硫的含量。3.2試劑和材料3.2.1艾士卡試劑（以下簡(jiǎn)稱艾氏劑）：以2份質(zhì)量的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂（GBT9857）與1份質(zhì)量的化學(xué)純無水碳酸鈉（GBT639）混勻并研細(xì)至粒度小于0.2mm后，保存在密閉容器中。3.2.2鹽酸溶液：（11），1體積鹽酸（GBT622）加1體積水混勻。3.2.3氯化鋇溶液：100gL，10g氯化鋇（GBT652）溶于100mL水中。3.2.4甲基橙溶液：2g

8、L，0.2g甲基橙溶于100mL水中。3.2.5硝酸銀溶液：10gL，1g硝酸銀（GBT670）溶于100mL水中，加入幾滴硝酸（GBT626），貯于深色瓶中。3.2.6瓷坩堝：容量為30mL和（10～20）mL兩種。3.2.7濾紙：中速定性濾紙和致密無灰定量濾紙（GBT1914）。3.3儀器設(shè)備3.3.1分析天平：感量0.1mg。3.3.2馬弗爐：帶溫度控制裝置，能升溫到900℃，溫度可調(diào)并可通風(fēng)。3.4試驗(yàn)步驟3.4.1在30mL瓷

9、坩堝內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1.000.01）g1）（稱準(zhǔn)至0.0002g）和艾氏劑（3.2.1）2g（稱準(zhǔn)至0.1g），仔細(xì)混合均勻，再用1g（稱準(zhǔn)至0.1g）艾氏劑覆蓋在煤樣上面。3.4.2將裝有煤樣的坩堝移入通風(fēng)良好的馬弗爐中，在（1～2）h內(nèi)從室溫逐漸加熱到（800～850）℃，并在該溫度下保持（1～2）h。3.4.3將坩堝從馬弗爐中取出，冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝中的灼燒物仔細(xì)攪松、搗碎（如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤粒，