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文檔簡介
1、分光光度法測鐵含量分光光度法測鐵含量一、實驗目的一、實驗目的⒈學習確定實驗條件的方法,掌握鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵的方法原理;⒉掌握721型分光光度計的使用方法,并了解此儀器的主要構(gòu)造。二、實驗原理二、實驗原理⒈確定適宜的條件的原因:在可見光分光光度法的測定中,通常是將被測物與顯色劑反應,使之生成有色物質(zhì),然后測其吸光度,進而求得被測物質(zhì)的含量。因此,顯色條件的完全程度和吸光度的測量條件都會影響到測量結(jié)果的準確性。為了使測定有較高的
2、靈敏度和準確性,必須選擇適宜的顯色反應條件和儀器測量條件。通常所研究的顯色反應條件有顯色溫度和時間,顯色劑用量,顯色液酸度,干擾物質(zhì)的影響因素及消除等,但主要是測量波長和參比溶液的選擇。對顯色劑用量和測量波長的選擇是該實驗的內(nèi)容。⒉如何確定適宜的條件:條件試驗的一般步驟為改變其中一個因素,暫時固定其他因素,顯色后測量相應溶液吸光度,通過吸光度與變化因素的曲線來確定適宜的條件。⒊本試驗測定工業(yè)鹽酸中鐵含量的原理:根據(jù)朗伯-比耳定律:A=ε
3、bc。當入射光波長λ及光程b一定時,在一定濃度范圍內(nèi),有色物質(zhì)的吸光度A與該物質(zhì)的濃度c成正比。只要繪出以吸光度A為縱坐標,濃度c為橫坐標的標準曲線,測出試液的吸光度,就可以由標準曲線查得對應的濃度值,即工業(yè)鹽酸中鐵的含量。四、實驗步驟四、實驗步驟(一)準備工作(一)準備工作打開儀器電源開關,預熱,調(diào)解儀器。(二)測量工作(二)測量工作(以通過空白溶液的透射光強度為I0,通過待測液的透射光強度為I由儀器給出透射比T再由T值算出吸光度A值
4、)⒈吸收曲線的繪制和測量波長的選擇用吸量管吸取2.00mL1.0103molL1鐵標準溶液,注入50mL比色管中,加入1.00mL10%鹽酸羥胺溶液,搖勻,加入2.00mL0.15%鄰二氮菲溶液,5.0mLNaAc溶液,以水稀釋至刻度。在光度計上用1cm比色皿,采用試劑溶液為參比溶液,在440~560nm間,每隔10nm測量一次吸光度(在最大吸收波長處,每隔2nm),以波長為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制吸收曲線,選擇測量的適宜波長。⒉顯
5、色劑條件的選擇(顯色劑用量)在6支比色管中,各加入2.00mL1.0103molL1鐵標準溶液和1.00mL10%鹽酸羥胺溶液,搖勻。分別加入0.10,0.50,1.00,2.00,3.00及4.00mL0.15%鄰二氮菲溶液,5.0mLNaAc溶液,以水稀釋至刻度,搖勻。在光度計上用1cm比色皿,采用試劑溶液為參比溶液,測吸光度。以鄰二氮菲體積為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制吸光度試劑用量曲線,從而確定最佳顯色劑用量。⒊工業(yè)鹽酸中鐵含量
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