化學衍生分光光度法測定藥物的研究.pdf

1、藥品質(zhì)量直接影響著人們的身體健康和生命安全，藥物分析是保證藥品安全有效的重要手段，在藥品的研究、生產(chǎn)、流通、使用和監(jiān)督管理各個環(huán)節(jié)中均有舉足輕重的作用。其主要內(nèi)容包括有性狀分析、鑒別、檢查和含量測定等方面。因此，對藥品質(zhì)量進行全面控制，以確保人們用藥的安全具有十分重要的意義。色譜、光譜以及光譜-色譜聯(lián)用技術在藥物分析科學領域中是基本的研究手段和方法。近年來，在有機分析和生命科學研究中，光度法應用日趨廣泛，紫外可見分光光度法目前仍是藥物分

2、析中采用最多的方法之一。優(yōu)化反應條件，簡化操作步驟，提高方法的選擇性和降低測定的檢測限，仍是光度分析要解決的問題之一。 本文分別采用1，2-萘醌-4-磺酸鈉和硼酸作為化學衍生顯色劑，建立了光度測定藥物的新方法。該法以提高靈敏度和選擇性為目的，在建立簡捷的藥物分析方法，探討顯色反應機理和動力學性質(zhì)等方面開展了一系列的研究工作。 一、1，2-萘醌-4-磺酸鈉體系測定賴氨酸研究了賴氨酸(Lvs)與1，2-萘醌-4-磺酸鈉(NQ

3、S)進行縮合反應的條件，探討了反應的動力學性質(zhì)以及在表面活性劑十四烷基二甲基芐基銨(Zeph)存在下的反應機理。研究表明，Lys與NQS在pH=9.60的緩沖溶液中反應生成紅色的產(chǎn)物，加入Zeph具有明顯得增敏效果，反應摩爾比為1：2：2，λ<,max>=474 nm，表觀摩爾吸光系數(shù)e=8.1×10<'5>L/mol/cm。Lys濃度在0.09～18μg/mL范圍內(nèi)成良好的線性關系，線性回歸方程為A=0.40437+0.06093C(

4、×10<'5>5 mol/L)，線性相關系數(shù)r=0.9964，檢測限為0.08μg/mL，相對平均偏差為0.8％，平均回收率為99.0％以上，據(jù)此建立了測定Lys的新方法，能夠直接用于藥物和生物樣品中Lys的測定，結果滿意。 二、1，2-萘醌-4-磺酸鈉體系測定硼在少量甲醇存在下利用氨基乙酸(Gly)-1，2-萘醌-4-磺酸鈉(NQS)體系褪色光度法間接測定硼。研究表明，Gly與NQS在堿性條件下發(fā)生親核取代反應，生成紅褐色的產(chǎn)

5、物，該體系加入硼(B)后發(fā)生褪色反應，褪色最大吸收波長λ<,max>=382 nm，少量甲醇存在下會促進褪色反應的進行，B的濃度在0.86～43.24μg/mL范圍內(nèi)與吸光度成良好的線性關系，線性回歸方程為A=-0.07581-86.79186C(mol/L)，線性相關系數(shù)r=0.9979，檢測限為0.80μg/mL，相對平均偏差為4.2％，平均回收率為98.2％～104.1％，優(yōu)化了對B的測定。初步探討了此反應的動力學性質(zhì)和反應機理，

6、據(jù)此建立了測定B的新方法，能夠直接用于藥物和生物樣品中硼的測定，結果滿意。 三、硼酸體系測定伯胺類藥物利用分光光度法研究了氨甲苯酸和阿昔洛韋與化學衍生顯色劑硼酸之間的反應，建立了光度測定氨甲苯酸、阿昔洛韋和氨茶堿的新方法。分別試驗了pH值、放置時間、加熱時間、表面活性劑、有機溶劑及干擾離子對測定的影響。該方法具有線性范圍寬、選擇性好、靈敏度高、快速簡便等特點，可以成功地應用于相關藥品含量及生物樣品的測定，與藥典方法對照，結果滿意