益腎烏發(fā)口服液藥材浸膏的提取工藝與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究.pdf

1、益腎烏發(fā)口服液是由何首烏、當(dāng)歸、補(bǔ)骨脂、枸杞子、沙苑子、茯苓、牛膝七味天然中藥材組成的復(fù)方制劑，具有補(bǔ)肝腎，烏須發(fā)的作用。主要用于治療肝腎兩虛引起的須發(fā)脫落、早白。已成為治療須發(fā)早白、脫發(fā)的常用復(fù)方之一。由于缺乏完善的制備工藝和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，國家要求該復(fù)方制劑中的藥材浸膏的制備工藝要進(jìn)一步優(yōu)化，其質(zhì)量要進(jìn)一步控制。在傳統(tǒng)中醫(yī)藥理論的指導(dǎo)下，本課題應(yīng)用現(xiàn)代先進(jìn)的科學(xué)技術(shù)和分析方法，對益腎烏發(fā)口服液中藥材浸膏的提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化和驗(yàn)證，并對質(zhì)量

2、標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了系統(tǒng)性的研究，既可確保藥物制劑的安全有效，質(zhì)量穩(wěn)定可控，又可降低生產(chǎn)成本，提高經(jīng)濟(jì)效益，并為本品的藥材浸膏和制劑的質(zhì)量控制提供了可靠依據(jù)。
　　 一.藥材浸膏提取工藝的研究為了提高藥材浸膏中有效成分的含量，除去無效成分和雜質(zhì)，減少患者服用量，提高療效和杜絕生產(chǎn)過程中的漏洞，因此對藥材浸膏的提取工藝研究過程中，以方中君藥何首烏中主要有效成分二苯乙烯苷的含量及浸膏得率為評價(jià)指標(biāo)，全面考察了加水量、浸泡時(shí)間、煎煮時(shí)間、煎煮次

3、數(shù)對浸膏得率和二苯乙烯苷含量的影響，采用正交試驗(yàn)法確定最佳提取工藝。最佳提取工藝為：方中七味藥材補(bǔ)足約1.1倍量的吸水量后，加6倍量水浸泡0.5小時(shí)，煎煮3次，每次煎煮2小時(shí)。
　　 二.藥材浸膏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究本課題對方中各味藥材均進(jìn)行了薄層色譜定性鑒別研究，經(jīng)多次試驗(yàn)和反復(fù)摸索后建立了制劑中所含牛膝、當(dāng)歸、補(bǔ)骨脂、何首烏四味藥材的TLC鑒別方法。試驗(yàn)結(jié)果表明在對照藥材和標(biāo)準(zhǔn)品色譜所對應(yīng)的相同位置，供試品有與其相同顏色的斑點(diǎn)或熒

4、光斑點(diǎn)，而空白對照在此處則不呈現(xiàn)相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)。色譜斑點(diǎn)清晰度高，試驗(yàn)的可重復(fù)強(qiáng)，專屬性高。此方法的建立為益腎烏發(fā)口服液藥材浸膏中上述四味藥材的定性鑒別提供了有力依據(jù)。
　　 在此基礎(chǔ)上，采用高效液相色譜法測定了益腎烏發(fā)口服液藥材浸膏中主要有效成分之一二苯乙烯苷的含量，確定了藥材浸膏的含量指標(biāo)。測定二苯乙烯苷含量的方法為：采用Agilent碳十八反相色譜柱；甲醇：水(45:55)為流動相，柱溫箱溫度為30℃；檢測波長為

5、320nm；流動相流速為1ml/min。試驗(yàn)結(jié)果表明：在0.11～1.1μg范圍內(nèi)二苯乙烯苷的濃度與色譜峰的峰面積具有良好的線性關(guān)系，r=0.9999，回收率為99.25％，RSD為1.68％，本品每克干浸膏粉中二苯乙烯苷的含量不得低于11.10mg/g。測定方法學(xué)研究結(jié)果表明：該測定方法的穩(wěn)定性、精密度、回收率、重現(xiàn)性均符合含量測定分析要求，可作為益腎烏發(fā)口服液藥材浸膏的質(zhì)量控制指標(biāo)。
　　 三.結(jié)論
　　 本文對肝腎