消栓口服液中藥材浸膏的提取工藝與質(zhì)量標準的研究.pdf

1、目的：
　　 為確保消栓口服液制劑中原料藥和中間品的質(zhì)量穩(wěn)定可控，對消栓口服液藥材浸膏的提取工藝、質(zhì)量標準、初步穩(wěn)定性等進行了較為系統(tǒng)的研究。針對原工藝和質(zhì)量標準所存在的不足和缺點，進一步優(yōu)化提取方法，并建立較為完善的浸膏質(zhì)量標準。為消栓口服液的二次開發(fā)奠定基礎。方法：
　　 1.提取工藝研究：
　　 在評價水提工藝條件的分析中，以黃芪甲苷含量及浸膏得率為主要考察指標，對加水量、浸泡時間、煎煮時間、煎煮次數(shù)進行了

2、考察，以確定各考察指標對提取效果的影響。通過L9(34)正交試驗法正交試驗法優(yōu)選處方中君藥黃芪的提取工藝條件。
　　 而醇沉除雜工藝條件的分析中，同樣是以黃芪甲苷含量及醇沉浸膏得率為主要考察指標來進行評價，考察了醇沉濃度、藥液濃縮比例和靜置時間對醇沉工藝的影響。通過L9(34)正交試驗法正交試驗法優(yōu)選處方中君藥黃芪的醇沉工藝條件。
　　 2.質(zhì)量標準研究:
　　 采用薄層色譜法鑒別藥材浸膏中的黃芪、赤芍、當歸、川

3、芎四味藥材；依據(jù)相關規(guī)定，對浸膏的pH值、相對密度、重金屬、砷鹽、黃芪甲苷含量進行檢查；以黃芪甲苷含量作為質(zhì)量控制的指標，用HPLC-ELSD法進行測定，黃芪甲苷含量的色譜條件為：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相為乙腈∶水(38∶62)；流速1.0ml.min-1；柱溫為30℃；ELSD參數(shù)：漂移管溫度為40℃，載氣壓力：空氣0.40MPa。
　　 結果:
　　 1.提取工藝:
　　 優(yōu)化的處方中水提工藝條

4、件為：第一次補足1.4倍吸水量后，加10倍量水浸泡0.5小時，其余每次加10倍量水，提取3次，每次提取1.5小時。優(yōu)選醇沉工藝條件為：濃縮比例為2.5∶1，醇沉濃度為75％，靜置時間為12h。
　　 2.質(zhì)量標準研究
　　 新建薄層色譜法對藥材浸膏中赤芍、當歸、川芎三味藥材分別進行了鑒別，試驗結果表明，在對照品藥材色譜相應的位置上，供試品顯現(xiàn)相同顏色的斑點或熒光斑點，而陰性對照無干擾。斑點清晰度好，重復性較好，專屬性強，

5、為此三味藥材的定性鑒別提供了參考。
　　 在采用高效液相色譜-蒸發(fā)光散射法對該制劑藥材浸膏中的黃芪甲苷進行了含量測定，并進行了方法學考察。試驗結果表明：在1.24-7.44μg范圍內(nèi)，樣品中黃芪甲苷濃度的對數(shù)值與吸收峰面積的對數(shù)值呈現(xiàn)良好的線性關系，r=0.9991；精密度試驗結果為：RSD=1.06％；穩(wěn)定性試驗結果：在48h內(nèi)穩(wěn)定，RSD=1.60％；重現(xiàn)性試驗結果：RSD=1.27％；加樣回收率試驗結果：平均回收率為96.