樣品前處理技術(shù)在環(huán)境和藥物分析中的應(yīng)用.pdf

1、樣品前處理是指在分析前從樣品基質(zhì)中提取、分離、富集目標(biāo)化合物，是樣品分析過程中花費時間最長、勞動強度最大的過程，并且會極大地影響該方法的準(zhǔn)確度和精密度。因此，樣品前處理成為整個分析過程中的瓶頌問題。在環(huán)境和藥物，特別是中藥分析中，樣本基質(zhì)復(fù)雜、目標(biāo)分析物的濃度很低；在樣品處理過程中，被同時提取和洗脫下來的基質(zhì)化合物可能會增強或抑制分析信號。因此，建立適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚矸椒ㄊ侵陵P(guān)重要的。近年來，樣品前處理技術(shù)朝著小型化、自動化、高通量、在線

2、聯(lián)用、經(jīng)濟(jì)快速、環(huán)境友好等方向發(fā)展。
　　 本文將離子液體應(yīng)用于分散液相微萃取過程，提高萃取效率、回收率、減少有機溶劑的使用、使萃取過程更加環(huán)保;同時建立了反相分散液相微萃取方法，解決了傳統(tǒng)的分散液相微萃取只能處理水溶液中的樣品而不能處理有機溶劑中樣品的局限，擴(kuò)大了分散液相微萃取方法的應(yīng)用范圍;并將三種樣品前處理方法成功應(yīng)用于黃酮、三萜和酚類物質(zhì)的測定，建立了五個實驗體系。主要研究內(nèi)容如下：
　　 1.超聲提取反相高效液

3、相色譜法同時測定復(fù)方魚腥草片中的桑色素和槲皮素建立了超聲提取同時測定復(fù)方魚腥草片中桑色素和槲皮素的反相高效液相色譜法。采用正交試驗，優(yōu)化了超聲提取復(fù)方魚腥草片中桑色素和槲皮素的最佳工藝條件。在40～45℃時，以50％7醇為提取液，料液比1:20(g/mL)，超聲10 min，重復(fù)處理2次。色譜柱為Shim-PackVP-ODS柱(150×4.6 mm，5μm)；流動相為甲醇-0.3％磷酸(50∶50)；流速為0.7 mL/min；260

4、 nm處進(jìn)行檢測。桑色素的線性范圍為0.8～100.0μg/mL，r=0.9998。槲皮素的線性范圍為1.5～50.0μg/mL，r=0.9993。方法簡便、快速、準(zhǔn)確，適合復(fù)方魚腥草片中桑色素和槲皮素的分離測定。
　　 2.基于離子液體的分散液相微萃取高效液相色譜法同時測定嘉陵江水樣中的酚類物質(zhì)離子液體被用于分散液相微萃取提取嘉陵江水樣中的2,4-氯酚、2,4,6-三氯酚、雙酚A、4-壬基酚、4-辛基酚。在5.0 mL的樣品溶

5、液中加入1.0mL丙酮(分散劑)其中含有111μL1-己基-3甲基咪唑六氟磷酸鹽(萃取劑)，搖勻后形成一個乳濁體系。離心后1-己基-3甲基咪唑六氟磷酸鹽沉積到試管底部，用微量進(jìn)樣器移取20μL直接進(jìn)樣測定。并對一些重要的參數(shù)如離子液體種類、分散劑種類、離子液體和分散劑的比例、鹽效應(yīng)和pH進(jìn)行了優(yōu)化。五種分析物在0.01～1.0μg/mL范圍內(nèi)線性較好(r=0.9967～0.9993)，方法的回收率在95.3～111.3％之間?；陔x子液

6、體的分散液相微萃取方法具有簡便、快速、成本低、回收率高和富集效果好等優(yōu)點。
　　 3.超聲提取-反向分散液相微萃取高效液相色譜法測定女貞子中的齊墩果酸建立了一種新的微萃取技術(shù)一反向分散液相微萃取。采用正交試驗，優(yōu)化了超聲提取條件。在3.0 mL的樣品溶液中加入200μL氯仿，搖勻后加入7.0 mL水，此時形成一個由乙醇/水/氯仿組成的乳濁體系。離心后氯仿沉積到試管底部，用微量進(jìn)樣器移取20μL直接進(jìn)樣測定。并對一些重要的參數(shù)如萃

7、取劑的種類和體積、水的體積、萃取時間等進(jìn)行了優(yōu)化。該方法在10～200μg/mL的范圍呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系(r=0.9997)，回收率為98.0～108.5％。反向分散液相微萃取法是一種非常簡便、快速、高效的從女貞子樣品中提取和富集齊墩果酸的方法。
　　 4.超聲提取-離子液體分散液相微萃取高效液相色譜法測定強力枇杷膠囊中的熊果酸離子液體被用于強力枇杷膠囊中熊果酸的反向分散液相微萃取。正交實驗設(shè)計用于優(yōu)化超聲輔助提取的實驗條件。

8、在1.5 mL樣品溶液中加入100μl離子液體，搖勻后加入2.5 mL酸性水溶液(pH2.0)形成一個乳濁體系。離心后離子液體沉積到試管底部，用微量進(jìn)樣器移取20μL直接進(jìn)樣測定。基于離子液體的反向分散液相微萃取的性能是通過反相高效液相色譜法測定在強力枇杷膠囊中的熊果酸的含量來說明的。該方法在2.0～60.0μg/mL的范圍呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系(r=0.9989)，回收率為95.9～105.5％。
　　 5.超聲提取-離子液體分

9、散液相微萃取高效液相色譜法同時測定藍(lán)花楹中的熊果酸和齊墩果酸
　　 采用基于離子液體的反向分散液相微萃取方法，同時分離測定藍(lán)花楹中的熊果酸和齊墩果酸。正交實驗設(shè)計用于優(yōu)化超聲輔助提取的實驗條件。在4.0 mL樣品溶液中加入200μL離子液體，搖勻后加入9.0 mL水形成一個乳濁體系。離心后離子液體沉積到試管底部，用微量進(jìn)樣器移取20μL直接進(jìn)樣測定。并對可能影響萃取效率的因素如離子液體種類和體積、水的體積、提取時間等進(jìn)行了優(yōu)化。