基于鈦的固相萃取技術(shù)在環(huán)境樣品前處理中的應(yīng)用.pdf

1、多環(huán)芳烴是一種持久性有機(jī)污染物，微量的多環(huán)芳烴即可對(duì)人體造成危害，因此對(duì)環(huán)境樣品中多環(huán)芳烴的分析檢測(cè)具有很強(qiáng)的應(yīng)用意義。其中，樣品前處理起到了關(guān)鍵的作用。固相萃取和超聲輔助萃取是常用的環(huán)境樣品前處理方法。新型固相萃取材料也引起越來(lái)越多的研究工作者的興趣。本論文建立了幾種以鈦為基底的固相萃取新材料在環(huán)境樣品前處理中的應(yīng)用，并采用HPLC-FLD進(jìn)行檢測(cè)分析，開(kāi)展了如下創(chuàng)新型研究工作：
　　1.制備以鈦絲為基底的固相萃取材料，與高效液

2、相色譜聯(lián)用對(duì)水樣中六種多環(huán)芳烴進(jìn)行固相萃取。該材料是在鈦絲表面陽(yáng)極氧化二氧化鈦納米管，再用脈沖電鍍法在二氧化鈦納米管表面鍍上金納米粒子，借助Au-SH鍵的易結(jié)合性和穩(wěn)定性，鍵合上正十八硫醇，引入C18疏水鏈。通過(guò)掃描電鏡和紅外對(duì)材料表面特征進(jìn)行了表征，這個(gè)方案結(jié)合了二氧化鈦納米管的較大的比表面積與C18的疏水性的優(yōu)點(diǎn)，使其具有了較好的萃取能力。利用該方法檢測(cè)水樣中的多環(huán)芳烴，獲得了較寬的線性范圍，其線性相關(guān)系數(shù)在0.9964-0.999

3、9之間，并獲得了較低的檢測(cè)下限。將該方法用于實(shí)際樣品的檢測(cè)，得到了75.33-115.83％的回收率，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.85-10.77％。
　　2.結(jié)合超聲輔助萃取法和固相萃取法對(duì)土壤樣品中的多環(huán)芳烴進(jìn)行分析。超聲輔助萃取的過(guò)程可以將目標(biāo)物從土壤中提取出來(lái)，固相萃取過(guò)程中可以去除共同提取出的雜質(zhì)干擾，提高方法檢測(cè)的可靠性。將二氧化鈦納米管/鈦片表面修飾上正十八硫醇鍵合的銀納米粒子作為固相萃取過(guò)程中的吸附劑。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了銀納米粒子的

4、量，提取溶劑，提取溶劑的體積，有機(jī)改性劑的量，萃取時(shí)間及解吸附溶劑這些與該方法相關(guān)的參數(shù)。在最佳優(yōu)化條件下，得到了較好的線性，且檢測(cè)限達(dá)到0.0015-0.4 ng·g-1。對(duì)實(shí)際土壤樣品進(jìn)行分析，得到了70.85％-109.59％的回收率。
　　3.建立了一種簡(jiǎn)單易行的制備以鈦片為基底的固相萃取材料萃取水樣中的多環(huán)芳烴，將鈦片在HF、HNO3、H2O按照1:3:6的比例混合的溶液中浸泡刻蝕5 min，利用掃描電鏡對(duì)其表面形態(tài)進(jìn)行