基于離子液體的樣品前處理方法在中草藥和食品分析中的應用研究.pdf

1、離子液體是近年來在綠色化學的框架下發(fā)展起來的全新的介質(zhì)和軟功能材料，具有不揮發(fā)、液程寬、溶解性強、可設(shè)計調(diào)節(jié)等特性。它們已在有機合成、催化、電化學、分析化學等多個領(lǐng)域作為易揮發(fā)，有毒有機溶劑的替代品。在樣品前處理方法中，將離子液體作為萃取劑，不僅對環(huán)境友好，成本低，且可增加萃取化合物的范圍，提高選擇性，集合了高效萃取和預富集的優(yōu)點。本論文以綠色溶劑——離子液體作為萃取劑，結(jié)合超聲輔助萃取和分散液-液微萃取方法，應用于中草藥和食品類樣品分

2、析中。本文由緒論和研究報告兩部分組成。緒論部分主要綜述了樣品前處理方法在色譜分析化學領(lǐng)域的研究進展，并介紹了目前研究應用較普遍的樣品前處理方法的基本原理及其特點和應用;詳細概述了離子液體及其在萃取分析領(lǐng)域中的研究進展。研究報告部分建立了基于離子液體的樣品前處理方法結(jié)合高效液相色譜法對桑葉、白花杜鵑葉中的黃酮及果汁中的擬除蟲菊酯類農(nóng)藥進行了萃取及含量測定。
　　 1、離子液體-超聲輔助萃取-高效液相色譜測定桑葉中的黃酮
　　

3、 建立了以離子液體1-丁基-3-甲基咪唑溴化鹽([BMIM]Br)為萃取劑，結(jié)合超聲輔助萃取，利用高效液相色譜法同時分離測定桑葉中的桑色素、槲皮素和山萘酚三種黃酮的方法。采用PhenomenexC18色譜柱(250mm×4.6mm，5μm);流動相為甲醇-0.1％磷酸水溶液，采用梯度洗脫;流速1.0mL·min-1;紫外檢測波長365nm;柱溫為34℃。結(jié)果表明:該方法對桑色素、槲皮素和山奈酚分別在0.65～130μg·mL-1，0.

4、64～128μg·mL-1，0.21～84μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.9998，定性檢測限(S/N=3)依次是:0.099μg·mL-1，0.13μg·mL-1，0.064μg·mL-1;樣品回收率為90.00％～95.31％。結(jié)論:本法操作簡單快速、定量準確、靈敏度高、成本低、且對環(huán)境友好，為桑葉中黃酮化合物的檢測及分離提供了一個有效的科學方法。
　　 2、離子液體-超聲輔助萃取-高效液相色譜法測

5、定白花杜鵑葉中的黃酮
　　 建立了以離子液體1-丁基-3-甲基咪唑溴化鹽([BMIM]Br)水溶液為萃取劑，采用超聲輔助萃取，結(jié)合反相高效液相色譜-紫外檢測器同時分離測定白花杜鵑葉中的蘆丁、槲皮素和山奈酚三種黃酮化合物的方法。采用PhenomenexC18色譜柱(250mm×4.6mm，5μm);乙腈-0.25％乙酸水溶液梯度洗脫;流速1.0mL·min-1;紫外檢測波長355nm;柱溫34℃。該方法對蘆丁、槲皮素和山奈酚分別在

6、0.064～128μg·mL-1，0.076～152μg·mL-1，0.064～128μg.mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)(r)均為0.9999，定性檢測限(S/N=3)依次是0.0066μg·mL-1，0.0092μg·mL-1，0.0050μg·mL-1;樣品回收率為90.19％～96.63％。實驗結(jié)果表明該萃取方法操作簡單快速，定量結(jié)果準確可靠，且綠色環(huán)保，為白花杜鵑葉中黃酮的提取，分離及檢測提供了一個有效的科學方法。

7、>　　 3、離子液體-分散液-液微萃取-高效液相色譜法測定果汁中的擬除蟲菊酯類農(nóng)藥
　　 建立了以離子液體1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([OMIm]PF6)做為萃取劑，甲醇作為分散劑的分散液-液微萃取樣品前處理方法，結(jié)合高效液相色譜法同時分離測定果汁中的氟氯氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯三種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的方法。采用SepaxC18色譜柱(250mm×4.6mm，5μm);乙腈-水作為流動相等度洗脫，體積比為85∶15;流

8、速0.8mL·min-1;進樣量:20uL;紫外檢測波長:225nm;柱溫:30℃。該方法對氟氯氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯分別在0.89～89μg·mL-1，1.05～105μg·mL-1，0.91～91μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)(r)均為0.9999，定性檢測限(S/N=3)依次是0.20μg·mL-1，0.14μg·mL-1，0.22μg·mL-;樣品回收率為86.67％～98.54％。實驗結(jié)果表明該IL-DLLME法