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1、本論文以溴代十二烷、1-溴正丁烷、己內(nèi)酰胺、鄰磺酰苯酰亞胺鈉為原料,經(jīng)過溴化、N-烷基化兩步反應(yīng)分別合成了氮酮(N-十二烷基己內(nèi)酰胺)和噻酮(N-正丁基鄰磺酰苯甲酰亞胺)兩種目標(biāo)產(chǎn)物。對(duì)影響反應(yīng)的各種因素如反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、物料比、溶劑的量等工藝參數(shù)進(jìn)行了研究,取得了較優(yōu)的反應(yīng)條件,還結(jié)合IR、MS、<'1>H-NMR等分析手段對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行了表征。 實(shí)驗(yàn)表明:在投料比(十二醇∶氫溴酸∶濃硫酸)為1∶2.5∶1.2,催化劑TB
2、AB用量為0.2%,反應(yīng)溫度135℃,反應(yīng)時(shí)間為4.5h的條件下,可得到溴代十二烷,收率91.9%,然后采用經(jīng)濟(jì)環(huán)保的KOH-Al<,2>O<,3>催化法,在投料比(己內(nèi)酰胺∶溴代十二烷)為1∶1.1,溶劑用量為30mL,反應(yīng)溫度為85℃,反應(yīng)時(shí)間為4.5h的條件下得到氮酮,收率87.9%;在投料比(正丁醇∶氫溴酸∶濃硫酸)為1∶1.4∶1.4,反應(yīng)溫度100℃,反應(yīng)時(shí)間為2h的條件下,可得到1-溴正丁烷,收率84.6%,然后采用相轉(zhuǎn)移
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