地質(zhì)樣品中PGE、Re及Au的同時(shí)測(cè)定方法研究.pdf

1、PGE特殊的化學(xué)性質(zhì)使它們成為研究和解決地球化學(xué)演化過(guò)程、演變程度以及物質(zhì)來(lái)源等重大問(wèn)題的基本手段。 但是，PGE的地球化學(xué)義是元素地球化學(xué)研究最薄弱的環(huán)節(jié)，對(duì)此類(lèi)礦床的成礦規(guī)律還了解甚少。長(zhǎng)期以來(lái)制約鉑族元素研究的一個(gè)主要原岡是缺乏準(zhǔn)確的，豐富的鉑族元素?cái)?shù)據(jù)。這義與其在地質(zhì)樣中超痕量的濃度有著極大的關(guān)系。準(zhǔn)確測(cè)定地質(zhì)樣品中PGE，Re和Au是分析化學(xué)工作者長(zhǎng)期以來(lái)研究的主要內(nèi)容之一。 本研究通過(guò)堿熔、酸溶、微波消解等溶

2、礦實(shí)驗(yàn)以及KClO<,3>加入量、通氫還原預(yù)處理、溶樣溫度、時(shí)間等條件實(shí)驗(yàn)的選擇，最終建立了在220℃采用Carius tube逆_千水溶解<'99>Ru，<'191>Ir金屬稀釋劑的方法，并分別采用國(guó)際PGE標(biāo)準(zhǔn)溶液與國(guó)家PGE標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)制備的稀釋劑進(jìn)行了標(biāo)定與檢驗(yàn)。 通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究，最終確定了同位素稀釋法電感耦合等離子質(zhì)譜(ID-ICPMS)同時(shí)測(cè)定地質(zhì)樣品中PGE，Re和Au的分析流程。首先采用Carius tube逆王水溶

3、樣、蒸餾法分離富集Os、丙酮萃取Re，然后采用Te-Se共沉淀同時(shí)富集Ru，Rh，Pd，Ir，Pt，Au，最后采用ICP-MS(x seriers)測(cè)量Ru，Pd，Re，Os，Ir，Pt的相應(yīng)同位素比值：以Lu為內(nèi)標(biāo)，采用相對(duì)法測(cè)量Rh和Au。 為檢驗(yàn)所建立分析方法的可靠性，用該流程對(duì)WGB-1，TDB-1兩個(gè)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了分析，所得Ru，Rh，Pd，Ir，Pt，Au的結(jié)果與參考值相近：Re、Os的結(jié)果與前人基本一致，流程空白低