HPLC-ICP-MS測定奶粉中不同形態(tài)碘的分析方法研究及ICP-MS同時測定奶粉中8種元素的方法優(yōu)化.pdf

1、碘是一種常見的非金屬元素，存在多種形態(tài)及價態(tài)，具有極強的親生物性和高活動性，還具有易氧化還原、易揮發(fā)和易吸附等特點，屬于較難檢測的元素之一。相關技術資料中記載的碘測定方法很多，常見的可概括為分光光度法、電化學法、色譜法、中子活化法、原子光譜法、原子熒光法等幾大類型，大部分方法測定條件通常較為苛刻，且樣品前處理步驟較煩瑣，試劑消耗量大。如我國現行的嬰幼兒配方食品及乳粉中碘測定的國標方法，所采用的是氣相色譜法，該方法需要先將樣品中的碘進行衍

2、生化處理，生成具有揮發(fā)性的有機碘化物進行上機測定，操作較為繁瑣，耗時費力。
　　嬰幼兒配方食品是添加眾多營養(yǎng)強化劑的特殊膳食食品，奶粉中強化碘制劑的主要添加對象即為嬰幼兒配方食品。要確保營養(yǎng)素的含量，必須從源頭抓起，加強原材料的控制，嚴格按照標準進行配方，規(guī)范生產流程，加強過程監(jiān)管，以確保最終產品的營養(yǎng)素強化劑含量。碘是嬰幼兒配方乳粉的基本營養(yǎng)成分指標，嬰幼兒配方乳粉標準對每項指標都有嚴格的范圍要求，超出或者達不到標準都是不合格產

3、品。嬰幼兒食用不符合標準要求的產品，在不同的生長階段未能及時補充相應的營養(yǎng)，嬰幼兒的生長發(fā)育便會受到影響[1]。
　　本文在第二章中采用電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）對奶粉中常量元素（鉀、鈣、鈉、鎂、碘、磷）與微量元素（鋅、鐵）進行了同時測定的方法研究。嬰幼兒配方乳粉是廣大嬰幼兒的主要食品，其質量安全直接關系下一代的健康成長。我國高度重視嬰幼兒配方食品質量安全工作，近年來出臺了一系列政策措施，各地區(qū)、各有關部門積極開展整治

4、工作，嬰幼兒配方食品質量安全總體水平得到不斷提升。但是嬰幼兒奶粉中含有多種礦物質元素，單元素測定費時費力。而ICP-MS在多元素分析中有著明顯的優(yōu)勢，我們選用微波消解為前處理方法，可有效防止樣品中礦物質元素的損失，降低環(huán)境對樣品的污染，同時，可通過操作軟件對每一消解條件進行量化，增加實驗可重復性。
　　實驗采用新型Discover SP單模聚焦微波消解系統，該設備采用單模聚焦微波技術，采用較低功率即可獲得遠高于傳統微波消解設備的單

5、位體積內微波能量，多次消解結果一致性非常好。其次，由于該儀器采用主動泄壓的方式控制壓力，可以在消解反應初始階段溫度較低時泄壓，不致壓力過高而被動泄壓；再者，該儀器采用大流量壓縮空氣冷卻，冷卻速度快，有利于控制碘、磷等易揮發(fā)元素的流失。
　　為避免接觸界面對碘、磷的吸附，在混合標準工作溶液和樣品溶液中加入濃度為0.2％的表面活性劑曲拉通 X-100，有效防止了碘、磷的記憶效應，明顯改善了測試精密度。
　　通過調諧液優(yōu)化儀器條件

6、后上機測定，各元素曲線的線性相關系數均大于0.9990，檢出限為0.1μg/L~2.0μg/L，加標回收率在87.2%～102%之間，精密度在0.97%～1.92%之間，符合定量分析實驗室要求。利用本方法測定標準實物樣奶粉，結果8種礦物質元素測定結果均在標示值范圍之內。同時利用本方法測定15組奶粉中8種元素，與國標法測定結果比較，結果令人滿意。
　　本文在第三章中研究采用近年來較為普遍出現的電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS），

7、考察質量數為127的碘元素，在理論上具有良好的選擇性。但若采取常規(guī)硝酸消解方法進行樣品前處理，往往會遇到分析信號波動大、存在記憶效應、分析精密度和準確性差等問題。因此，根據碘元素的特性，通過對樣品前處理條件的優(yōu)化，利用液相色譜進行分離，電感耦合等離子體質譜進行定量，對奶粉中的碘含量準確測定，現實有效。通過HPLC-ICP-MS聯用技術，克服了氣相色譜法以及其他方法測定奶粉中碘前處理復雜的弱點，從而實現檢測步驟的簡化并達到更好的回收率與更

8、低的檢出限，同時可以對奶粉中碘的存在形態(tài)進行有效的分析。試驗過程中，將濃度從0.0050 mg/L~0.1000 mg/L的碘酸根和碘離子系列標準溶液進行了線性范圍測定，兩條曲線的線性相關系數均大于0.9990，線性范圍達到5個數量級，線性范圍寬。在儀器調諧到最佳狀態(tài)時，根據市售奶粉標簽中碘含量的范圍，采用進樣量為50μL。通過本文所建立的儀器條件，碘酸根和碘離子的儀器檢出限均為0.0001 mg/L。結合進樣標準曲線濃度與樣品前處理過

9、程，計算得出定性檢出限為0.01 mg/kg，定量檢出限為0.05 mg/kg。
　　選擇嬰幼兒奶粉樣品進行加標回收實驗。為考察碘酸根和碘離子各自的回收率情況，分別在樣品中加入3個梯度（0.5000 mg/kg、1.000 mg/kg、2.000 mg/kg）的單標溶液，碘酸根與碘離子的各自加標回收率均在95.0％~110％之間，精密度在1.18％~3.96％之間，完全滿足實驗的要求。方法的回收率高，精密度好。
　　第四章中

10、抽樣結果顯示，本市各區(qū)縣市場上奶粉中碘含量水平處在較好狀態(tài)，100%符合產品標簽明示值要求的范圍（34~124μg/kg）。調查顯示，市售奶粉種的碘主要以碘離子形式存在，少部分樣品中的碘添加形式為碘酸根。
　　奶粉的食品安全是近年來各界關注的熱點，與市民消費者息息相關。本文成果的應用將有助于提高食品安全領域監(jiān)管的技術保障，有助于避免食品安全事件的爆發(fā)，可以提高上海市食品安全檢測水平。
　　本文研究成果在相關檢測部門應用后將有