食品中砷和硒形態(tài)的HPLC-ICP-MS分析方法研究.pdf

1、砷和硒是兩種典型的雙功能微量元素，其營養(yǎng)性和毒性不僅與總濃度水平有關(guān)，而且還取決于各自所存在的化學(xué)形態(tài)。砷和硒的化學(xué)形態(tài)極不穩(wěn)定，某些復(fù)雜的樣品前處理及分析技術(shù)易導(dǎo)致砷和硒的損失及形態(tài)轉(zhuǎn)變，因此建立簡便且有效的砷和硒總量測定方法及化學(xué)形態(tài)定量分析方法成為一個重要的挑戰(zhàn)性課題。高選擇性的液相色譜色譜(HPLC)分離技術(shù)與高靈敏度的電感耦合等離子質(zhì)譜(ICP-MS)檢測技術(shù)聯(lián)用是目前進行元素形態(tài)分析最為有效最為廣泛的分析技術(shù)。
　　本

2、文是以C18柱為固定相，以咪唑類室溫離子液體為離子對試劑，通過RP-HPLC高效分離與ICP-MS檢測器的聯(lián)用，建立同時分離10種砷和硒形態(tài)的分析檢測方法。重點優(yōu)化添加室溫離子液體(RTILs)的種類與濃度、梯度洗脫程序、流動相的pH值、HPLC流速及柱溫等分離條件，以及優(yōu)化電感耦合等離子體質(zhì)譜的檢測條件和樣品的前處理技術(shù)。對所建立的方法進行了方法檢出限、準(zhǔn)確度和精密度評價。
　　研究結(jié)果表明，As(Ⅲ)的檢出限為0.32-0.4

3、1μg L-1，As(Ⅴ)的檢出限為0.38-0.45μgL-1，AsB的檢出限為0.60-0.69μg L-1，AsC的檢出限為0.76-0.78μg L-1，DMA的檢出限為0.80-0.86μg L-1，MMA的檢出限為0.81-0.89μg L-1。SeCys2的檢出限為0.91-0.98μgL-1，Se(Ⅳ)的檢出限為1.20-1.29μg L-1，SeMet為1.08-1.13μg L-1，Se(Ⅵ)為1.49-1.57μg