海洋環(huán)境樣品中汞和甲基汞原子熒光測定方法的建立、驗證及應(yīng)用.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、汞是一種可在全球循環(huán)的持久性有毒污染物,人類活動是汞污染的主要成因。各形態(tài)的汞化合物中,無機汞較容易排泄,而有機汞毒性較強,其中甲基汞毒性最大。為研究環(huán)境中汞的含量、分布及形態(tài),進而探討汞污染來源、汞的環(huán)境行為和生態(tài)毒理效應(yīng),各種環(huán)境樣品中汞和甲基汞的分析方法不斷發(fā)展。
   然而,我國測定總汞、甲基汞的現(xiàn)行標準方法仍存在不足。對于總汞測定,針對海洋環(huán)境樣品的GB17378.6-2007國家標準方法無法滿足海水樣品中低濃度汞的測

2、定需要;冷原子吸收光度法裝置復(fù)雜,不便普及應(yīng)用。因此,建立統(tǒng)一的海水、生物體和沉積物中汞分析的方法,以便于進行數(shù)據(jù)統(tǒng)計和比對分析是十分必要的。
   目前,甲基汞的測定僅在全國為數(shù)不多的幾個實驗室實現(xiàn),且國家標準單一,未有專門針對海洋環(huán)境樣品的標準方法;國家標準GB/T17132-1997所采用的氣相色譜法前處理過程繁瑣,裝置復(fù)雜,較難學習掌握;有機試劑毒性較強,對實驗者和環(huán)境有一定影響。
   因此,對海洋環(huán)境樣品中汞

3、和甲基汞的分析方法進行完善和驗證是十分緊迫的。本論文依托國家海洋局海洋公益性行業(yè)科研專項課題:近海重金屬污染新型監(jiān)測與風險評估技術(shù)業(yè)務(wù)化示范應(yīng)用(201105015),參考國際普遍認可的汞、甲基汞測定方法,結(jié)合我國海洋研究單位和監(jiān)測站的實際情況,以方法檢測限低、設(shè)備簡單易得、成本適中、便于普及應(yīng)用為目標,建立并驗證了汞和甲基汞的原子熒光測定方法,成功開展了實驗室互校工作,并將建立的測定方法應(yīng)用于泉州深滬灣水環(huán)境中汞和甲基汞的分布研究。論

4、文主要內(nèi)容及結(jié)果如下:
   (1)建立和驗證了海洋環(huán)境樣品中總汞的氧化-吹掃-金柱捕集-熱脫附(雙柱)-冷原子熒光光譜法。在優(yōu)化的實驗條件下,方法具有良好的重現(xiàn)性和靈敏度,測定海水的方法檢測限(Method Detection Limit,MDL)為0.63 ng/L,測定土壤、沉積物等固體樣品的MDL為0.14 ng/g。各項質(zhì)量控制數(shù)據(jù)達標,沉積物標準參考物質(zhì)(Standard Reference Material,SRM

5、)的測定值為0.082±0.004μg/g,與保證值(0.078±0.006μg/g)相符。本方法適用于不同海洋環(huán)境樣品中總汞濃度的測定,特別適用于復(fù)雜基底樣品,例如海水中低含量總汞的測定。
   (2)成功建立和驗證了海洋環(huán)境樣品中甲基汞的乙基化-氣相色譜分離-原子熒光光譜法。在優(yōu)化的實驗條件下,方法的重現(xiàn)性和靈敏度良好,測定海水的MDL為0.076 ng/L(以汞計),測定沉積物樣品的MDL為0.021 ng/g(以汞計),

6、測定生物樣品的MDL為0.013 ng/g(以汞計)。各項質(zhì)量控制數(shù)據(jù)達標,魚肉SRM的測定值為0.83±0.03μg/g,與保證值(0.84±0.03μg/g)相符。本方法靈敏可靠,適用于不同海洋環(huán)境樣品中甲基汞的常規(guī)監(jiān)測,特別適用于海水中低含量甲基汞的測定。
   (3)利用建立的近海海水、沉積物、生物樣中總汞、甲基汞的測定方法,參與總汞、甲基汞方法的實驗室互校工作。結(jié)果表明,各實驗室所獲數(shù)據(jù)具有一致性和可比性。實驗操作簡便

7、易行,可在短期內(nèi)掌握,適于普及應(yīng)用。該方法將收錄在《近海重金屬污染新型監(jiān)測技術(shù)規(guī)程》中。
   (4)應(yīng)用建立的總汞、甲基汞測定方法,測定了采集自福建省泉州市深滬灣8個海水樣、8個沉積物和33個生物樣中的總汞和甲基汞。海水總汞濃度范圍為1.16~7.29 ng/L,平均值為3.32 ng/L。沉積物中總汞濃度范圍為0.006~0.066μg/g,甲基汞占總汞的比例為4.7%~38.6%,該比例與總汞濃度呈負相關(guān)關(guān)系(r=-0.8

8、40,p<0.05),這可能是因為總汞濃度的升高使甲基汞合成反應(yīng)受到抑制,導(dǎo)致反應(yīng)速率降低甚至為負。生物樣中總汞濃度的范圍為0.037~0.353μg/g(dw),甲基汞范圍為1.01~42.5 ng/g(dw),甲基汞占總汞的比例為1.5%~40.4%。甲基汞濃度與總汞濃度顯著相關(guān)(r=0.484,p<0.1),甲基汞占總汞比例與總汞濃度略有負相關(guān)(r=-0.293,p<0.1)。因此可以推測,生物中的總汞和甲基汞都是外源性的,生物體

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