液相色譜-原子熒光檢測水中汞形態(tài)方法研究.pdf

1、汞在自然界中分布廣泛,是對人類和環(huán)境極具危害性的元素之一,形態(tài)有無機汞(Inorganicmercury,主要為HgⅡ)、甲基汞(Methyl mercury,MeHg)、乙基汞(Ethyl mercury,EtHg)等,其中HgⅡ和甲基汞是主要存在形態(tài)。環(huán)境中尤其是水環(huán)境中各種形態(tài)汞的含量極低,但可在水生生物體內富集并且存在著遷移轉化,最終危害人類健康。目前國家標準中規(guī)定的總汞的檢測方法為原子熒光法,甲基汞的檢測方法為氣相色譜法,尚未

2、有一種同時測定汞各種形態(tài)的國標方法,而由于汞的毒性與其不同的形態(tài)有關,有機汞的毒性遠遠大于無機汞,其中以甲基汞的毒性最大,因此總汞的測定不能科學合理的說明水環(huán)境中汞的危害,有必要對水中汞形態(tài)進行檢測。
　　 本文以水中無機汞、甲基汞和乙基汞三種汞形態(tài)化合物為檢測目標化合物,通過C18小柱富集、旋轉蒸發(fā)儀濃縮洗脫液、液相色譜-紫外消解-原子熒光檢測方法進行分析測定,建立了水中3種汞形態(tài)化合物的檢測方法。
　　 本文對C18

3、小柱的富集條件進行了選擇,比較了0.2％2-巰基乙醇和1％二乙基二硫代氨基甲酸鈉DDTC對C18小柱進行改性結果,最終選擇1％DDTC對C18小柱進行改性,使其高效的吸附水樣中各種形態(tài)的汞；比較酸性硫脲和乙腈含量為10％的流動相對待分離組分的洗脫效果,兩者都能滿足對分離各組分的需要后,為使用方便選擇了使用乙腈含量為10％的流動相對待分離組分進行洗脫,并繪制流出曲線確定洗脫液的用量為5mL；實驗比較了不同溫度下,不同濃度的洗脫液旋蒸濃縮至

4、1mL上機測定回收率,最終確定了使用5mL1％DDTC改性的C18小柱吸附汞形態(tài)化合物,5mL乙腈含最為10％的流動相洗脫,40℃下旋蒸至1mL上機檢測。
　　 本文對液相色譜-原子熒光檢測水中各形態(tài)汞化合物的檢測條件進行了優(yōu)化,通過實驗系統(tǒng)比較了流動相中各組分的含量、紫外消解條件、原子熒光儀器參數(shù)設定,最終確定了5％乙腈+0.5％乙酸銨+0.12％半胱氨酸流動相、9％HCl載流、5g·L-1KOH+1g·L-1 KBH4還原劑

5、、5g·L-1 KOH+10g·L-1K2S2O8氧化劑、紫外燈開、30mA燈電流、負高壓280V、載氣200mL／min的檢測條件。
　　 通過對純凈水、自來水、河流水進行加標回收三平行實驗,水中三種汞形態(tài)在三種水及三種加標水平下回收率在75％～120％之間,RSD在2％～7％之間,結果達到檢測要求。其中無機汞的回收率普遍高于100％,推測原因與試劑中的無機汞污染有關。此分析方法對三種汞形態(tài)進行檢測,結果最好的為甲基汞,其次為