高效液相色譜-原子熒光法在動(dòng)物源性食品砷形態(tài)分析中的應(yīng)用.pdf

1、元素的生物行為和毒理性質(zhì)都與其在樣品中存在的化學(xué)形態(tài)緊密相關(guān)。就砷化物而言,無機(jī)砷的毒性最強(qiáng),有機(jī)砷的毒性較弱,而砷甜菜堿(AsB)和砷膽堿(AsC)常被認(rèn)為是無毒的。因此,在檢測(cè)砷的含量時(shí),有必要進(jìn)行砷的形態(tài)分析。近年來,砷的形態(tài)分析已經(jīng)成為生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、臨床醫(yī)學(xué)等研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)問題。
　　在進(jìn)行砷形態(tài)分析時(shí),樣品基質(zhì)的復(fù)雜性和分析物的低濃度決定了在大多數(shù)情況下需要將高選擇性的分離技術(shù)和高靈敏度的檢測(cè)技術(shù)聯(lián)用。本課題選定高

2、效液相色譜-氫化物發(fā)生-原子熒光光譜的聯(lián)用技術(shù)作為研究手段,在天津出入境檢驗(yàn)檢疫局動(dòng)植物與食品檢測(cè)中心的實(shí)驗(yàn)室條件下,進(jìn)行了以下三方面的研究:
　　一:差分液相色譜-原子熒光算法的研究。針對(duì)在分析單甲基砷酸、二甲基砷酸、砷酸鹽和亞砷酸鹽時(shí)所出現(xiàn)的色譜峰重疊問題,提出了基于向量算法的差分液相色譜-原子熒光法,提高了各砷形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù),利于實(shí)際樣品的準(zhǔn)確分析。
　　二:樣品前處理方法的研究。隨著對(duì)砷形態(tài)分析研究的深入,樣

3、品的前處理要求也越來越高,本文對(duì)比了超聲離心提取和快速溶劑提取技術(shù),最終選擇快速溶劑提取作為樣品前處理方法,并且優(yōu)化了快速溶劑提取的條件,使得各砷形態(tài)的提取效率均大于90％。
　　三:應(yīng)用高效液相色譜-氫化物發(fā)生-原子熒光法同時(shí)測(cè)定動(dòng)物源性食品中的阿散酸、硝苯砷酸與洛克沙砷殘留量的研究。近年來,隨著有機(jī)砷制劑用作飼料添加劑在養(yǎng)殖業(yè)中大量使用,其殘留的安全性問題引起了廣泛重視。本文優(yōu)化了高效液相色譜分離的條件、氫化物發(fā)生的條件和原子