原子熒光聯(lián)用技術(shù)在硒形態(tài)分析中的應(yīng)用.pdf

1、該論文旨在發(fā)展PTFE纖維填充微柱流動注射(FI)在線吸附預(yù)富集/毛細(xì)管電泳(CE)與氫化物發(fā)生原子熒光(HG-AFS)聯(lián)用技術(shù),并將其應(yīng)用于硒的形態(tài)分析.全文由以下三章構(gòu)成:第一章從硒的穩(wěn)定性、樣品預(yù)處理、HG-AFS及聯(lián)用技術(shù)等方面論述了硒形態(tài)分析的現(xiàn)狀,并詳細(xì)討論了毛細(xì)管電泳(CE)在硒的形態(tài)分析中的應(yīng)用.第二章提出了采用PTFE纖維作為吸附劑,FI在線微柱預(yù)富集與HG-AFS的聯(lián)用技術(shù),并應(yīng)用于天然水樣中Se(Ⅳ)的測定.該方法

2、包括Se(Ⅳ)與APDC配合物的在線選擇性地形成、配合物在PTFE纖維表面的吸附、配合物被3﹪m/vKBH4堿性溶液的洗脫及氫化物發(fā)生、AFS在線檢測.通過富集12.4mL樣品溶液,檢出限達(dá)4ngL<'-1>Se(Ⅳ),富集倍數(shù)43倍,分析效率為26h<'-1>.樣品濃度為0.5μgL<'-1>時,11次測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5﹪.應(yīng)用該方法測定了六種不同的天然水樣,加標(biāo)0.05μg L<'-1>Se(Ⅳ)的回收率在96~108﹪之間

3、.應(yīng)用此法測得海水標(biāo)準(zhǔn)參考物NASS-5中Se(Ⅳ)的濃度與其標(biāo)準(zhǔn)值一致,驗(yàn)證了方法的可靠性.與同為采用PTFE材料的編結(jié)反應(yīng)器(KR)富集體系相比,PTFE纖維填充微柱體系具有更高的靈敏度并具有獲得更高靈敏度的潛力.第三章提出了CE-HG-AFS聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行硒形態(tài)分析的新方法.使用50cm×75μmi.d.的毛細(xì)管,15mmolL<'-1>NaH<,2>PO<,4>、0.5mmolL<'-1>CTAB的緩沖溶液(pH7.5),-20k