原子熒光在水質(zhì)分析中的應(yīng)用

1、原子熒光水質(zhì)分析培訓(xùn),海光儀器,姚夢(mèng)楠二零一二 年九月,交流內(nèi)容,一、原子熒光理論簡(jiǎn)介二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置 三、原子熒光測(cè)水中砷、汞、硒、鉛 簡(jiǎn)介 四、有關(guān)注意事項(xiàng),原子熒光理論,主要原理：是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑，將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽)，然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在氬—?dú)浠鹧嬷性踊纬苫鶓B(tài)原子?；鶓B(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在去活化過

2、程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來, 此熒光信號(hào)的強(qiáng)弱與樣品中待測(cè)元素的含量成線性關(guān)系,因此通過測(cè)量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測(cè)元素的含量。,原子熒光特點(diǎn),(1) 非色散系統(tǒng)、光程短、能量損失少(2)靈敏度高，檢出限低，與激發(fā)光源強(qiáng)度成正比(3)原子化效率高，理論上可達(dá)到100%(4)有效降低基體干擾,(5)只使用氬氣，運(yùn)行成本低(6)線性范圍寬。通過調(diào)整光源強(qiáng)度，從ug/L到數(shù)百ug/L，儀器響應(yīng)值(熒光值)與濃度均可為線

3、性關(guān)系。,原子熒光特點(diǎn),(7)適用于多種元素的同時(shí)分析。由于原子熒光光譜分析要求光源、原子化器和檢測(cè)器不在同一條直線上，因此可以同時(shí)分析多種元素。目前儀器一般為雙通道，可以同時(shí)測(cè)定二種不同元素。(8)受氫化物反應(yīng)限制和元素的特性限制，目前只能測(cè)量11種元素 As、Sb、Bi、Hg、Ge、Se、Sn、Te、Pb、Zn、Cd,原子熒光特點(diǎn),儀器構(gòu)成 分成四部分：光源、蒸汽發(fā)生系統(tǒng)（斷續(xù)流動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣、）、原子化系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)。

4、,原子熒光儀器構(gòu)成,,原子熒光氣路結(jié)構(gòu),氣路結(jié)構(gòu)內(nèi)氣----氫化物蒸汽、氬氣、氫氣外氣----氬氣，作用如下： a）防止氫化物被氧化，提高原子化效率 b）防止熒光猝滅 c）保持原子化環(huán)境的相對(duì)穩(wěn)定,,,爐芯結(jié)構(gòu)示意圖,在更換或清洗爐芯時(shí)要注意不要打碎，另外氣管不要接錯(cuò)，載氣接內(nèi)管。爐絲要盡量和外管平齊。,,原子熒光光度計(jì)基本原理,2.4.5 反應(yīng)系統(tǒng)和氫化物通路,使用中此部分最容易出問題，比如漏氣或氣路不通等,原子熒光光度計(jì)

5、的原理,,,,載氣-氬氣,,,,,,,,,,蠕動(dòng)泵,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,氫化物或原子蒸氣,廢液,氣液分離器,硼氫化鉀,樣品,原子化器,,,,,反應(yīng)塊,,,,,屏蔽氣,,,,空芯陰極燈,,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,原子熒光光譜儀儀器參數(shù)包括燈電流、負(fù)高壓、原子化器溫度、延時(shí)時(shí)間、進(jìn)樣時(shí)間、讀數(shù)時(shí)間等，一般應(yīng)根據(jù)被測(cè)元素的特性及其氣體發(fā)生條件、被測(cè)試樣含量及標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度等因素來選擇最佳參數(shù)。,二、原子熒光光譜儀儀器

6、參數(shù)設(shè)置,㈠ 、單通道單元素測(cè)定 ⒈空心陰極燈燈電流的選擇 原子熒光光譜儀中采用的光源為特殊設(shè)計(jì)的空心陰極燈。分為特種空心陰極燈(單陰極)和帶有輔助電極的空心陰極燈(雙陰極)，它們?cè)诮Y(jié)構(gòu)上具有共同的能承受高脈沖電流沖擊的特點(diǎn)，一般原子吸收用的空心陰極燈不適用于原子熒光分析。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,根據(jù)原子熒光原理，光源輻射強(qiáng)度與熒光強(qiáng)度成正比，盡管如此，但并不意味著燈電流越大，靈敏度越高，因?yàn)闊綦娏魈?，?huì)產(chǎn)生自吸現(xiàn)

7、象，影響檢出限和穩(wěn)定性，以及縮短燈的使用壽命，為此應(yīng)在滿足分析靈敏度的要求情況下，盡可能選擇小的燈電流。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,例如：對(duì)于砷元素，燈電流大于100mA還未見自吸現(xiàn)象，但生產(chǎn)廠家一般建議使用燈電流不要超過100mA；對(duì)于汞元素，屬于低壓汞燈，無單極和雙極之分，試驗(yàn)表明，汞燈的燈電流適用范圍是30～50mA。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,⒉負(fù)高壓的選擇 原子熒光分析是通過光電檢測(cè)器把原子熒光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電

8、信號(hào)，經(jīng)前置放大，主放大，同步解調(diào)，放大器等組成的檢測(cè)電路。 原子熒光的光電檢測(cè)器一般采用日盲光電倍增管，它的光陰極是Cs-Te制成。這種材料對(duì)160～320nm波長(zhǎng)的輻射有很高的靈敏度。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,光電倍增管的放大倍數(shù)與陰極和陽極之間所加的負(fù)高壓有密切關(guān)系，即負(fù)高壓增大光電倍增管放大倍數(shù)也相應(yīng)增大，在負(fù)高壓一定范圍內(nèi)基本上成線性關(guān)系。一般情況下，在線性范圍內(nèi)光電負(fù)高壓每增加20伏，則靈敏度提高一倍左右。但

9、過高的負(fù)高壓同時(shí)引起儀器噪聲過大，因此，在已滿足分析靈敏度條件下，不宜將負(fù)高壓選擇太大，影響測(cè)定精密度。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,最佳工作條件的選擇，應(yīng)該根據(jù)對(duì)某元素測(cè)定的要求，通過試驗(yàn)選用負(fù)高壓和燈電流兩者最佳配合的工作條件。在參照儀器廠家給的儀器條件的基礎(chǔ)上進(jìn)行調(diào)試。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,⒊原子化器溫度的選擇 不同的分析元素對(duì)原子化器溫度有不同的要求，選用適宜的原子化器加熱溫度，以利于達(dá)到最佳分析靈敏度和

10、測(cè)試精度，同時(shí)可降低記憶效應(yīng)和氣相干擾。原子化器溫度經(jīng)試驗(yàn)后確定。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,⒋泵速與采樣時(shí)間的選擇 泵速與采樣時(shí)間決定試樣的進(jìn)樣量。對(duì)于某一型號(hào)儀器，廠家都會(huì)推薦一個(gè)泵速與采樣時(shí)間，一般情況下是在泵速確定的情況下計(jì)算采樣時(shí)間，保證試樣充滿管道,一般進(jìn)樣量為1.2-1.5毫升。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,⒌注入時(shí)間、延時(shí)時(shí)間、讀數(shù)時(shí)間和停泵時(shí)間的選擇⑴注入時(shí)間 注入時(shí)間指采樣完畢后，將吸液管

11、轉(zhuǎn)入載流中，注入載流的時(shí)間。注入載流有兩個(gè)作用，一是將采集的試樣向前推進(jìn)，進(jìn)入混合模塊與KBH4反應(yīng)；二是將試樣推進(jìn)完畢后，還有一段時(shí)間用載流清洗管道作用。一般情況下注入時(shí)間是固定的。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,⑵延時(shí)時(shí)間 即從載流開始注入，樣品經(jīng)過混合模塊在反應(yīng)管中反應(yīng)，進(jìn)入氣液分離器直至原子化器產(chǎn)生熒光信號(hào)被檢測(cè)所需要的時(shí)間。延時(shí)時(shí)間的設(shè)置，必須保證整個(gè)峰形恰好處于讀數(shù)時(shí)間。由于不同元素的反應(yīng)速度不一樣，因此延時(shí)時(shí)間也

12、不相同，延時(shí)時(shí)間是否合適，可以從峰形上進(jìn)行判斷。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,延時(shí)時(shí)間設(shè)置較短的峰形,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,延時(shí)時(shí)間設(shè)置正確的峰形,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,延時(shí)時(shí)間設(shè)置較長(zhǎng)的峰形,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,⑶讀數(shù)時(shí)間 根據(jù)不同元素的氫化反應(yīng)和蒸氣發(fā)生速率以及不同濃度所形成峰形過程中時(shí)間長(zhǎng)短來確定讀數(shù)時(shí)間(即積分時(shí)間)，原則上應(yīng)使整個(gè)峰形面積全部被積分。 例如：砷元素選擇讀數(shù)時(shí)間

13、為12～14s，冷蒸氣汞由于反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，讀數(shù)一般選用14～18s，這只是一個(gè)試驗(yàn)數(shù)據(jù)，針對(duì)不同的儀器應(yīng)進(jìn)行試驗(yàn)后確定。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,⑷采樣、注入時(shí)間、延時(shí)時(shí)間、讀數(shù)時(shí)間的關(guān)系 一般的儀器采用二個(gè)計(jì)時(shí)系統(tǒng)分別對(duì)采樣和注入時(shí)間、延時(shí)和讀數(shù)時(shí)間進(jìn)行計(jì)時(shí)，即采樣和注入時(shí)間由一個(gè)計(jì)時(shí)系統(tǒng)計(jì)時(shí)，延時(shí)時(shí)間和讀數(shù)時(shí)間由另一個(gè)計(jì)時(shí)系統(tǒng)計(jì)時(shí)。當(dāng)采樣后，注入時(shí)間開始時(shí)，此時(shí)延時(shí)間也開始計(jì)時(shí)，至讀數(shù)時(shí)間結(jié)束后(停止積分)，此時(shí)注入時(shí)

14、間仍在繼續(xù)，直到停止載流注入，蠕動(dòng)泵停止轉(zhuǎn)動(dòng)，等待下一次采樣進(jìn)行測(cè)定。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,因此，在設(shè)置參數(shù)時(shí)，必須遵循以下條件： 注入時(shí)間>延時(shí)時(shí)間+讀數(shù)時(shí)間(一般大于2～3s),二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,⑸停泵時(shí)間 按樣品測(cè)試過程中有兩次停泵時(shí)間，第一次停泵是當(dāng)采樣完畢，將吸液管轉(zhuǎn)入載流杯之間，第二次是注入時(shí)間結(jié)束，一個(gè)樣品測(cè)試完畢，將轉(zhuǎn)入下一個(gè)樣品的測(cè)試。目前一般采用自動(dòng)進(jìn)樣程序，可根據(jù)機(jī)械手的

15、操作時(shí)間確定。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,⒍載氣流量的選擇 在氫化物發(fā)生技術(shù)中產(chǎn)生的氫氣由載氣導(dǎo)入原子化器形成氬氫焰。因此在選用適宜的KBH4濃度條件下載氣流量大小對(duì)火焰穩(wěn)定性有較大的影響。如載氣流量太小則火焰較小且左右擺動(dòng)，測(cè)定重現(xiàn)性得不到保障；當(dāng)氣流量調(diào)大時(shí)則火焰變細(xì)，被測(cè)元素原子密度被沖稀，致使靈敏度下降。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,為此，使用火焰法時(shí)，應(yīng)仔細(xì)觀察火焰狀態(tài)調(diào)節(jié)適宜的載氣流量至關(guān)重要，使火焰保持比

16、較穩(wěn)定的最佳狀態(tài)。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,,㈡雙通道雙元素同時(shí)測(cè)定 目前，多數(shù)廠家生產(chǎn)的原子熒光儀實(shí)現(xiàn)了雙通道或多通道，使同時(shí)測(cè)定二個(gè)或二個(gè)以上的元素成為可能，起到功半事倍的效果。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,⒈可調(diào)試的儀器條件　　由原子熒光儀器的特點(diǎn)來看，激發(fā)光波長(zhǎng)、光電倍增管負(fù)高壓、空心陰極燈燈電流、測(cè)量方式、計(jì)數(shù)方式、計(jì)數(shù)時(shí)間和延時(shí)時(shí)間均可針對(duì)元素的特性進(jìn)行調(diào)節(jié)。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,⒉必須一

17、致的儀器條件　　由于同時(shí)測(cè)定，測(cè)定時(shí)共用同一個(gè)原子化器，因此原子化器高度、原子化器點(diǎn)火溫度、載氣流量和屏蔽氣流量的條件必須是一致的。,二、原子熒光光譜儀儀器參數(shù)設(shè)置,⒊干擾 同時(shí)測(cè)定二種或二種以上的元素時(shí)，應(yīng)注意元素之間的干擾。 如：砷和汞元素同時(shí)測(cè)定時(shí)，由于高含量的汞對(duì)測(cè)定砷有一定的影響，因此，砷和汞同時(shí)測(cè)定時(shí)，應(yīng)控制汞的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度不要過大。,三、原子熒光測(cè)砷、汞、硒、鉛簡(jiǎn)介,2005年，水利部頒布了原子熒光光度計(jì)測(cè)定砷、

18、汞、硒和鉛的分析方法(行標(biāo))，方法編號(hào)分別為SL327.1-2005、SL327.2-2005、SL327.3-2005和SL327.4-2005。下面作簡(jiǎn)單介紹。,三、原子熒光測(cè)砷、汞、硒、鉛簡(jiǎn)介,㈠、原理　?、偎峄^的樣品溶液中的被測(cè)元素與還原劑反應(yīng)，在氫化物發(fā)生系統(tǒng)中生成氫化物或原子態(tài)元素(氫化砷、原子態(tài)汞、氫化硒、氫化鉛) ?！　、谶^量的氫氣和氣態(tài)氫化物或原子態(tài)元素與載氣混合，進(jìn)入原子化器，氫氣和氬氣在特制點(diǎn)火裝置的作用下形

19、成火焰，使待測(cè)元素原子化。,三、原子熒光測(cè)砷、汞、硒、鉛簡(jiǎn)介,③待測(cè)元素空心陰極燈發(fā)射的特征譜線通過聚焦，通過激發(fā)氬氫焰中待測(cè)元素原子，得到的熒光信號(hào)被光電倍增管接收，然后經(jīng)過放大，解調(diào)，由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得到結(jié)果。,三、原子熒光測(cè)砷、汞、硒、鉛簡(jiǎn)介,④利用熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與溶液中被測(cè)物質(zhì)含量成正比的關(guān)系計(jì)算樣品中的被測(cè)物質(zhì)含量。,三、原子熒光測(cè)砷、汞、硒、鉛簡(jiǎn)介,㈡、適用范圍 適用于地表水、地下水、大氣降水及污水中砷、

20、汞、硒、鉛的測(cè)定。方法檢出限砷：0.2μg/L；汞：0.01μg/L；硒：0.3μg/L；鉛：1.0μg/L。線性范圍砷：1～200μg/L；汞：0.05～30μg/L；硒：1～300μg/L；鉛：在2～200μg/L。,三、原子熒光測(cè)砷、汞、硒、鉛簡(jiǎn)介,不同評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)砷、汞、硒、鉛最低檢出濃度的要求 ，單位mg/L,三、原子熒光測(cè)砷、汞、硒、鉛簡(jiǎn)介,㈢干擾 原子熒光測(cè)定砷、汞、硒、鉛時(shí)，干擾很少，共存離子和化合物不干擾

21、測(cè)定。,三、原子熒光測(cè)砷、汞、硒、鉛簡(jiǎn)介,其中：當(dāng)砷含量為11.42μg/L 時(shí)，若共存離子分別為1000μg/L 三價(jià)鐵、1010μg/L 二價(jià)錳、1000μg/L 二價(jià)鎳、13090μg/L 二價(jià)鋅、10000μg/L 六價(jià)鉻、200μg/L 二價(jià)汞、20μg/L 二價(jià)鉛，對(duì)測(cè)定無干擾。,三、原子熒光測(cè)砷、汞、硒、鉛簡(jiǎn)介,當(dāng)鉛含量為40.0μg/L 時(shí)，若共存離子分別為609.2μg/L 三價(jià)鐵、214μg/L 二價(jià)錳、201.6μ

22、g/L 二價(jià)鎳、200μg/L二價(jià)汞、52360μg/L 二價(jià)鋅、2000μg/L 六價(jià)鉻，對(duì)測(cè)定無干擾。,三、原子熒光測(cè)砷、汞、硒、鉛簡(jiǎn)介,㈣儀器條件　　依儀器型號(hào)不同，測(cè)量參數(shù)會(huì)有所變動(dòng)，以下表可作為參考。 原子熒光測(cè)砷、汞、硒、鉛儀器條件,三、原子熒光測(cè)砷、汞、硒、鉛簡(jiǎn)介,三、原子熒光測(cè)砷、汞、硒、鉛簡(jiǎn)介,一般來講，砷、硒、鉛元素的最佳原子化器溫度為200℃，即已達(dá)到最佳原子化溫度和自動(dòng)點(diǎn)燃?xì)鍤浠鹧骐p重目的。

23、　　汞元素可采用冷蒸氣原子熒光法測(cè)定，具有很高的分析靈敏度，但從試驗(yàn)表明，由于在反應(yīng)過程中的水汽產(chǎn)生散射影響測(cè)定的重現(xiàn)性。為此，采用原子化器低溫加熱的利于克服上述影響，雖然靈敏度略有下降，但重現(xiàn)性較好。,四、有關(guān)注意事項(xiàng),㈠、測(cè)試過程注意事項(xiàng) ⒈分析中對(duì)試劑的要求　　⑴對(duì)酸類純度的要求　　氫化物—原子熒光光譜法主要應(yīng)用于痕量與超痕量分析。被測(cè)元素具有很高的分析靈敏度，因此在分析過程對(duì)試劑要求很高。,四

24、、有關(guān)注意事項(xiàng),在鹽酸試劑中一般均含有雜質(zhì)，如砷和汞，因此應(yīng)使用優(yōu)質(zhì)純鹽酸，并將待使用的鹽酸按載流空白的酸度在儀器上進(jìn)行測(cè)試，檢查其空白值的高低，以確定鹽酸的質(zhì)量。,四、有關(guān)注意事項(xiàng),⑵硼氫化鉀(鈉)溶液　　硼氫化鉀(鈉)是氫化物發(fā)生原子熒光光譜法中常用的重要試劑，在使用時(shí)注意以下幾點(diǎn)：　　①國(guó)內(nèi)主要生產(chǎn)硼氫化鉀(KBH4)，而國(guó)外一般都生產(chǎn)硼氫化鈉(NaBH4)，使用試劑純度一般要求含量≥95%。,四、有關(guān)注意事項(xiàng),②配制的硼氫化

25、鉀(鈉)溶液中必須含有一定量的氫氧化鉀(鈉)，以保證溶液的穩(wěn)定性。據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)介紹，采用硼氫化鉀作還原劑時(shí)必須使用氫氧化鉀，不能使用氫氧化鈉；另外，必須先將所需的氫氧化鉀溶于水中，然后再加入硼氫化鉀溶于含有氫氧化鉀的溶液中，避免硼氫化鉀遇水后分解。,四、有關(guān)注意事項(xiàng),③氫氧化鉀(鈉)的濃度為0.2～1%，過低的濃度不能有效防止硼氫化鉀(鈉)的分解?！　、芘渲坪蟮呐饸浠?鈉)溶液應(yīng)避免陽光照射，引起還原劑產(chǎn)生較多氣泡，影響測(cè)定的精度。如

26、發(fā)現(xiàn)溶液有混濁物時(shí)，必須過濾后才能使用。所使用的溶液宜現(xiàn)用現(xiàn)配，不要使用隔天剩余的還原液。,四、有關(guān)注意事項(xiàng),⒉實(shí)驗(yàn)用水的要求　　在分析中必須采用較高純度的蒸餾水或去離子水，最好采用一級(jí)水(UP)，其電阻率≥18兆歐/厘米(25℃)。,四、有關(guān)注意事項(xiàng),⒊容器的清洗　　分析過程使用的錐形瓶、容量瓶等玻璃器皿必須嚴(yán)格清洗。將使用過的器皿在(1+4)HNO3溶液中浸泡24小時(shí),或用熱HNO3蕩洗后，再用去離子水洗凈。對(duì)于新器皿，應(yīng)做相應(yīng)

27、的空白檢查后才能使用。,四、有關(guān)注意事項(xiàng),⒋樣品保存時(shí)間 一般來講，水樣采集后，應(yīng)盡快進(jìn)行檢測(cè)。如不能及時(shí)分析(建議及時(shí)分析)，應(yīng)對(duì)水樣進(jìn)行保存，以下保存方法僅供參考：,四、有關(guān)注意事項(xiàng),四、有關(guān)注意事項(xiàng),②在《水環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范》中規(guī)定，標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列不得少于包括零濃度點(diǎn)在內(nèi)的6個(gè)點(diǎn)。這里需要說明的是，在原子熒光光譜分析中，載流空白與標(biāo)準(zhǔn)系列的零濃度不屬于同一概念(常有分析人員將載流空白作為零濃度點(diǎn)對(duì)待) 。,四、有關(guān)注意

28、事項(xiàng),載流空白是對(duì)所用試劑質(zhì)量的檢驗(yàn)，而零濃度點(diǎn)是在去離子水中加入與標(biāo)準(zhǔn)系列相同量的試劑，兩者是有區(qū)別的，特別是在測(cè)定超痕量元素時(shí)，這種區(qū)別表現(xiàn)的更加突出。,四、有關(guān)注意事項(xiàng),⑶校準(zhǔn)曲線濃度范圍的確定 校準(zhǔn)曲線濃度范圍的確定應(yīng)與被測(cè)水體中物質(zhì)的含量相對(duì)應(yīng)。方法給出的檢出限為砷:0.0002mg/L；汞：0.00001mg/L；硒：0.0003mg/L；鉛：0.001mg/L,這個(gè)檢出限是方法的最低檢出限。,四、有關(guān)注意事項(xiàng)

29、,但在日常檢測(cè)中，往往不需要達(dá)到如此高的靈敏度。以地表水評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)為例，Ⅰ類水體對(duì)砷、汞、硒、鉛的要求分別為0.05mg/L、0.0005mg/L、0.01 mg/L和0.01mg/L。因此應(yīng)根據(jù)檢測(cè)目標(biāo)或被測(cè)物質(zhì)的含量來調(diào)整儀器的靈敏度，同時(shí)確定校準(zhǔn)曲線的范圍(在線性范圍內(nèi))。,四、有關(guān)注意事項(xiàng),⑷校準(zhǔn)曲線的配制　　在校準(zhǔn)曲線與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制中，需要稀釋和定容過程。規(guī)范的稀釋方法是先配制需要的稀釋液（如5%HCl），然后用稀釋液最后定

30、容，而不是在系列中加上一定量的HCl，再用去離子水定容。由此消除加量不準(zhǔn)確而造成的誤差。,四、有關(guān)注意事項(xiàng),⒍幾個(gè)概念⑴空白試驗(yàn)①空白試驗(yàn)的定義　空白實(shí)驗(yàn)是指除用水代替樣品外，其他所加試劑和操作步驟與樣品測(cè)定完全相同的操作過程?？瞻讓?shí)驗(yàn)應(yīng)與樣品測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。,四、有關(guān)注意事項(xiàng),②空白試驗(yàn)值　　樣品的分析響應(yīng)值（吸光度、峰面積等）通常不僅是樣品中待測(cè)物質(zhì)的分析響應(yīng)值，還包括所有其他因素（如實(shí)際的雜質(zhì)、環(huán)境及操作過程中的沾污等）的分

31、析響應(yīng)值。由于這些因素的大小經(jīng)常變化，在每次進(jìn)行樣品分析的同時(shí)，均應(yīng)作空白試驗(yàn)，其響應(yīng)值為空白試驗(yàn)值。,四、有關(guān)注意事項(xiàng),⑵平行測(cè)定 在同一實(shí)驗(yàn)室，當(dāng)操作人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間均相同時(shí)，用同樣方法對(duì)同一樣品進(jìn)行多份平行樣測(cè)定過程。平行測(cè)定與平行讀數(shù)是不同的概念，前者是一個(gè)測(cè)定過程，后者是對(duì)一個(gè)樣品測(cè)定讀數(shù)的次數(shù)。,四、有關(guān)注意事項(xiàng),⑶準(zhǔn)確度①準(zhǔn)確度的定義　準(zhǔn)確度是測(cè)量值與真值的符合程度。一個(gè)分析方法或分析測(cè)量系統(tǒng)的準(zhǔn)確度是反