環(huán)境水樣中無機(jī)離子的原子熒光光譜測(cè)定方法研究.pdf

1、自20世紀(jì)60年代中期Winefordner提出原子熒光光譜分析法以來，該方法經(jīng)眾多科技工作者的探索取得了長(zhǎng)足的進(jìn)步，它具有原子吸收和原子發(fā)射光譜兩種技術(shù)的優(yōu)勢(shì)并克服了某些方面的缺點(diǎn)，與氫化物發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)聯(lián)用，更好地消除了基體干擾和光譜干擾，并預(yù)富集了待測(cè)樣品，具有分析靈敏度高、干擾少、線性范圍寬、可多元素同時(shí)分析的特點(diǎn)，是一種優(yōu)良的痕量分析技術(shù)，目前可用于檢測(cè)砷、汞、硒、鉛、碲、鍺、銻、鎘、鋅、錫、鉍11種元素。近年來國(guó)際國(guó)內(nèi)對(duì)環(huán)境中

2、有毒有害污染物質(zhì)高度重視，對(duì)上述元素的檢測(cè)也是目前環(huán)境監(jiān)測(cè)、衛(wèi)生防疫、和食品監(jiān)督、地質(zhì)勘探等系統(tǒng)分析檢測(cè)和研究的重點(diǎn)之一，因?yàn)樗鼈兣c環(huán)境和人體健康關(guān)系十分密切。 本論文研究的重點(diǎn)是根據(jù)水環(huán)境監(jiān)測(cè)的實(shí)際情況和要求，以環(huán)境水樣中砷、硒、鉛、汞等元素為測(cè)定對(duì)象，尋找更為合適的原子熒光光譜法的測(cè)定條件，包括儀器各項(xiàng)參數(shù)、測(cè)量條件、樣品預(yù)處理方法、介質(zhì)酸度、標(biāo)準(zhǔn)系列線性、標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定、加標(biāo)回收率、干擾情況分析、精密度及方法檢出限等。通過優(yōu)

3、化實(shí)驗(yàn)條件，論文對(duì)江河湖庫水樣、工業(yè)廢水和標(biāo)準(zhǔn)樣品等進(jìn)行了一系列測(cè)定，之后請(qǐng)其他單位對(duì)方法進(jìn)行了驗(yàn)證的協(xié)作實(shí)驗(yàn)，結(jié)果良好，克服了一些國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法在的操作繁瑣、費(fèi)時(shí)費(fèi)力等不足。結(jié)果表明，由本實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定地表水中砷的檢出限為0.08μg/L：汞的檢出限為0.0081μg/L：鉛的檢出限為0.64μg/L：硒的檢出限為0.121μg/L，線性范圍為三個(gè)數(shù)量級(jí)。而地表水環(huán)境質(zhì)量國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB3838-2002)中一類水指標(biāo)為砷小于等于50μ

4、g/L；汞小于等于0.05μg/L；硒小于等于10μg/L；鉛小于等于10μg/L。由于本方法采用氫化物發(fā)生法，使得待測(cè)元素與基體分離，所以基體干擾較少；樣品中加入掩蔽劑可掩蔽多數(shù)過渡金屬和貴金屬的干擾：使用優(yōu)級(jí)純的試劑則可避免絕大多數(shù)干擾。我們使用Fe<'3+>、Mn<'2+>、Ni<'2+>、Cr<'6+>、Cu<'2+>、Zn<'2+>、Cd<'2+>等元素對(duì)測(cè)定進(jìn)行了干擾實(shí)驗(yàn)，結(jié)果也證明了這一點(diǎn)。之后有關(guān)單位技術(shù)人員進(jìn)行了驗(yàn)證協(xié)

5、作實(shí)驗(yàn)，統(tǒng)一做了水利部水質(zhì)研究中心的標(biāo)準(zhǔn)樣品，結(jié)果理想?？梢娝O(shè)計(jì)的原子熒光光譜法能完全滿足目前水環(huán)境監(jiān)測(cè)的需要。 測(cè)定中，如果采用兩只空心陰極燈交替脈沖供電方式激發(fā)基態(tài)原子，可以在一次進(jìn)樣后同時(shí)得到兩種元素的熒光信號(hào)。該法以其靈敏度高、操作簡(jiǎn)便、節(jié)省時(shí)間等優(yōu)點(diǎn)受到廣大分析工作者的歡迎和高度重視，是一種值得推廣應(yīng)用、具有較大實(shí)用價(jià)值的分析技術(shù)。目前，應(yīng)用氫化物發(fā)生．原子熒光光譜法已實(shí)現(xiàn)對(duì)硒與砷、砷與銻、砷與鉍、硒與碲、砷與汞、砷