化學(xué)蒸氣發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定砷的研究.pdf

1、研究表明，As(Ⅲ)能與濃鹽酸反應(yīng)生成揮發(fā)性三氯化砷，而As(Ⅴ)不能與鹽酸反應(yīng)生成揮發(fā)性氯化物。利用該原理，將揮發(fā)性三氯化砷化學(xué)蒸氣發(fā)生法與原子熒光光譜檢測(cè)技術(shù)聯(lián)用，建立了一種測(cè)定As(Ⅲ)的新方法，該方法也可間接用于對(duì)As(Ⅴ)的測(cè)定。 首先對(duì)樣品進(jìn)行消解，然后根據(jù)被分析樣品的特點(diǎn)，分別采用10％碘化鉀溶液還原體系或維生素C(10％)一硫脲(10％)的混和液還原體系將樣品中的As(Ⅴ)還原為As(Ⅲ)，從而進(jìn)行分析測(cè)定。對(duì)儀

2、器各種工作條件如空心陰極燈燈電流、光電倍增管負(fù)高壓、原子化器高度、屏蔽氣(氬氣)流速，以及化學(xué)蒸氣產(chǎn)生的各種條件如氬氣載氣流速、氫氣流速、樣品和反應(yīng)試劑鹽酸的濃度、載流鹽酸的濃度等進(jìn)行了詳細(xì)的優(yōu)化研究。此外，對(duì)16種常見離子的干擾情況也進(jìn)行了詳細(xì)的探討，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本方法具有很好的抗干擾能力。 在最佳優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，砷的濃度在0.01～4.0 mg/L范圍內(nèi)與原子熒光強(qiáng)度呈現(xiàn)良好的線性，檢出限(3a)為6.0μg/L。對(duì)0.1

3、 mg/L As(Ⅲ)連續(xù)測(cè)定七次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為4.0％。本論文提出的方法成功地用于測(cè)定一些標(biāo)準(zhǔn)樣品(不銹鋼成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、合金結(jié)構(gòu)鋼成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、銅合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、單元素溶液成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))、銅未知樣品以及加標(biāo)鈷樣品中的砷含量，本法測(cè)定的未知樣品中的砷含量與用電感耦合等離子體-質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)定的砷含量結(jié)果一致。總體上，該方法具有簡(jiǎn)單、靈敏、干擾少等優(yōu)點(diǎn)，特別適用于測(cè)定過渡金屬含量很高的不銹鋼、合金等樣品中的