原子熒光光譜法測(cè)定痕量Cd和Cr(Ⅵ).pdf

1、本論文研究了液相萃取在固體、液體樣品前處理中的應(yīng)用，并拓展了電熱蒸發(fā)進(jìn)樣技術(shù)在原子熒光光譜分析中的應(yīng)用。
　　第一部分研究了離子液體1-異戊基-3-甲基咪唑溴代鹽-K2HPO4雙水相體系對(duì)鎘-雙硫腙絡(luò)合物的萃取性能，據(jù)此建立了測(cè)定痕量鎘的蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜法。經(jīng)離子液體雙水相萃取后，富集在離子液體相中的鎘-雙硫腙絡(luò)合物經(jīng)酸化后可直接與還原劑(NaBH4)混合進(jìn)行蒸氣發(fā)生反應(yīng)，并經(jīng)氣液分離后將蒸氣引入原子化器中進(jìn)行原子熒光檢測(cè)。

2、考察了雙水相系統(tǒng)的組成以及相關(guān)實(shí)驗(yàn)條件對(duì)鎘-雙硫腙絡(luò)合物萃取的影響。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，樣品體積為1mL時(shí)，測(cè)定痕量鎘的線性范圍為0.25-5.0μg L-1，檢出限為0.07μg L-1，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.4％(n=9，2.0μg L-1)。用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW08608驗(yàn)證了方法的準(zhǔn)確性，并對(duì)實(shí)際水樣中的痕量鎘進(jìn)行了測(cè)定。
　　第二部分建立了以鎢絲為蒸發(fā)器的電熱蒸發(fā)-原子熒光光譜測(cè)定Cr的方法。在最佳條件下，進(jìn)樣體積為10μL時(shí)

3、，此方法檢出限為0.17μg L-1(n=7)，線性范圍為0.5-10μgL-1，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.5％(n=7，5μg L-1)。實(shí)驗(yàn)還利用甲苯和混合堿液(0.2％ NaOH-0.3％Na2CO3)作為萃取液微波輔助提取了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW08405 PP塑料中的Cr，提取率90％以上，9次平行提取的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.0％。pH=9時(shí)，用732陽(yáng)離子交換樹(shù)脂可實(shí)現(xiàn)提取液中Cr(Ⅵ)與Cr(Ⅲ)完全分離，直接檢測(cè)流出液即得到Cr(Ⅵ)的