濁點(diǎn)萃取-氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定痕量鉍.pdf

1、目的：
　　 鉍(Bismuth，Bi)是一種在自然界中以游離金屬和礦物形式存在的稀散金屬。由于其特殊的化學(xué)性質(zhì)，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化妝品、超導(dǎo)材料、阻燃劑、冶金添加劑和工業(yè)顏料等領(lǐng)域。隨著鉍及其化合物的用量增加，人體暴露于鉍的機(jī)會(huì)也隨之增加，進(jìn)而可能對(duì)自然環(huán)境以及人體健康產(chǎn)生影響。因此準(zhǔn)確測定生活飲用水以及人體血清、尿液中的鉍含量對(duì)環(huán)境暴露評(píng)價(jià)、職業(yè)健康防護(hù)、臨床用藥有重要意義。由于樣品中鉍的含量很低，需要在測定前對(duì)樣品中的痕

2、量鉍進(jìn)行預(yù)富集。在此過程中，被測元素與復(fù)雜的基體發(fā)生分離，降低了干擾，同時(shí)可以明顯提高方法的靈敏度和選擇性。
　　 濁點(diǎn)萃取(CPE)是近年來出現(xiàn)的一種新興的液-液萃取技術(shù)，它以表面活性劑膠束水溶液的濁點(diǎn)現(xiàn)象為基礎(chǔ)，通過改變?nèi)芤旱臏囟?、pH值等實(shí)驗(yàn)參數(shù)引發(fā)相分離，使被測組分被表面活性劑萃取和富集，并從水相中分離出來。它不使用有機(jī)溶劑，具有高效、簡便、經(jīng)濟(jì)、安全等優(yōu)點(diǎn)。目前，該技術(shù)已被廣泛應(yīng)用于微量金屬元素、生物大分子、臨床治療藥

3、物、有機(jī)毒物等樣品的預(yù)處理。
　　 本研究采用環(huán)保型的濁點(diǎn)萃取技術(shù)對(duì)樣品中的痕量鉍進(jìn)行預(yù)富集，建立了濁點(diǎn)萃取與氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定鉍的新方法，并用于水樣、血清和尿液中痕量鉍的測定，提供了一種環(huán)境友好、高效、操作簡便的綠色分析技術(shù)。
　　 方法：
　　 以雙硫腙為絡(luò)合劑，非離子表面活性劑TritonX-114為濁點(diǎn)萃取劑，使Bi3+與雙硫腙反應(yīng)生成的疏水化合物被萃取到表面活性劑TritonX-114中，然

4、后采用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定表面活性劑富集相中的鉍。通過正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)對(duì)儀器工作條件進(jìn)行優(yōu)化，并對(duì)濁點(diǎn)萃取痕量鉍的影響因素進(jìn)行考察，如：溶液的酸度、雙硫腙、TritonX-114的濃度、消泡劑的用量、冰水浴的時(shí)間等，并用于生活飲用水、血清以及尿液樣品中鉍含量的測定。
　　 結(jié)果
　　 1.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，最佳實(shí)驗(yàn)條件如下：燈電流30/30mA、負(fù)高壓280V、載氣流量800mL/min、硼氫化鉀溶液10.0g/L、雙

5、硫腙濃度0.6×10-5mol/L、pH5.6、TritonX-114(0.32％，w/v)、平衡溫度55℃、冰水浴時(shí)間30min。
　　 2.在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，鉍的濃度在0.025～2.0μg/L范圍內(nèi)工作曲線線性良好，所得工作曲線回歸方程為：If=21.51c-0.88，相關(guān)系數(shù)r=0.9997；精密度實(shí)驗(yàn)(n=6)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于7％;方法檢出限為0.015μg/L。
　　 3.在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，方法的檢出

6、限為0.015μg/L時(shí)，生活飲用水中未檢出鉍，平均加標(biāo)回收率在94.0％～94.8％之間，結(jié)果滿意。
　　 4.在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，方法的檢出限為0.015μg/L時(shí)，所測尿樣以及血清樣品中均未檢出鉍，平均加標(biāo)回收率分別在89.4％～89.9％和92.0％～97.5％之間，準(zhǔn)確度高，結(jié)果滿意。
　　 結(jié)論
　　 本研究使用表面活性劑TritonX-114和絡(luò)合劑雙硫腙對(duì)鉍進(jìn)行濁點(diǎn)萃取，并采用氫化物發(fā)生-原子熒光光