氫化物發(fā)生—原子熒光法測(cè)定食品添加劑中砷、汞的研究及其應(yīng)用.pdf

1、本文通過(guò)應(yīng)用原子熒光法測(cè)定部分食品添加劑中砷、汞含量，為增加原子熒光法作為食品添加劑中砷、汞測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法的制訂提供依據(jù)。 原子熒光光譜分析作為一種獨(dú)特的痕量分析技術(shù)，兼有原子發(fā)射和原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)[4]。將氫化物發(fā)生與原子熒光光譜法有機(jī)結(jié)合起來(lái)則是近年來(lái)發(fā)展較快的一種新技術(shù)[5～8]，該技術(shù)靈敏度高，基體干擾少，在砷、汞等揮發(fā)性元素的測(cè)定中表現(xiàn)出極大的優(yōu)越性[9,10]。 目的: 本研究主要從如何簡(jiǎn)

2、化樣品處理、確定最佳的儀器分析條件、確定反應(yīng)所需酸介質(zhì)及其濃度、確定還原劑硼氫化鉀的濃度以及方法的準(zhǔn)確性和精密度方面入手，研究氫化物發(fā)生一原子熒光光度法用于食品添加劑中痕量砷和痕量汞的測(cè)定的可行性；初步探討應(yīng)用雙道原子熒光光度計(jì)同時(shí)測(cè)定食品添加劑中砷、汞含量的樣品處理方法及最佳儀器分析條件。 方法: 1．樣品預(yù)處理方法的確定，本文通過(guò)試驗(yàn)確定十余種無(wú)機(jī)和有機(jī)食品添加劑樣品砷、汞測(cè)定的預(yù)處理方法，找到較為簡(jiǎn)單、排除各種干擾

3、的樣品前處理方法。確定砷的前處理所用的濕法消化、干灰化法及微波消解法的具體操作步驟及分析條件，確定微波消解測(cè)定汞的條件。 2．根據(jù)試驗(yàn)原理，通過(guò)查閱資料及實(shí)驗(yàn)的方法確定用于測(cè)定砷、汞時(shí)的反應(yīng)體系及最佳儀器條件。 3．通過(guò)和其他國(guó)標(biāo)法的測(cè)定結(jié)果比較，根據(jù)配對(duì)資料t檢驗(yàn)結(jié)果檢查兩種方法對(duì)于樣品測(cè)定的差異。 4．采用加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)及精密度實(shí)驗(yàn)，在最佳反應(yīng)條件下，驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度和精密度。 5．確定方法的線性范圍，