化學蒸氣發(fā)生-原子熒光聯(lián)用技術在硒和汞分析中的應用.pdf

1、原子熒光光譜法由于儀器結構簡單、靈敏度高、低檢出限、譜線簡單、選擇性好、分析曲線線性范圍寬、多元素同時測定等優(yōu)點,現(xiàn)已成為分析實驗中無機元素分析最為重要的手段之一。但是,高純樣品中的微量元素易受到基體的干擾,單獨的原子熒光光譜法不能準確測定待測元素的含量,因此,需要將待測元素與基體分離,再借助原子熒光光譜法測定。
　　 化學蒸氣發(fā)生法是將待測元素通過化學方法轉化為揮發(fā)性的元素形態(tài),有效地把待測元素從復雜樣品基體中分離出來。該方法

2、具有消除基體干擾,實現(xiàn)價態(tài)和形態(tài)分析等特點。
　　 本文以化學蒸氣發(fā)生與原子熒光光譜法聯(lián)用技術為基礎,建立了對高純碲樣品中痕量硒和湖水中痕量汞測定的方法,該方法具有高靈敏度和低檢測限等優(yōu)點。
　　 論文的第一部分內容為:以原子熒光光譜儀為測試手段,并對儀器的工作條件如空心陰極燈電流、光電倍增管負高壓、原子化器高度、載氣流速和屏蔽氣流速以及樣品的處理方法中的各種條件進行了詳細的優(yōu)化,在優(yōu)化后的最佳實驗條件下,研究了三種分離

3、富集方法與原子熒光光譜法的聯(lián)用技術,成功地測定了高純碲中痕量硒。第一種,共沉淀分離.原子熒光光譜法測定高純碲中的硒,得出硒的檢出限為0.54ng/mL和回收率為80％-90％。第二種,萃取分離一原子熒光光譜法測定高純碲中的硒,方法的校正曲線的相關系數(shù)為0.9960,硒的檢出限為0.60ng/mL,回收率為90％-108％。該方法的靈敏度高,能夠滿足實際樣品分析的要求。第三種,蒸餾分離-原子熒光測定高純碲中的硒,方法的回收率為96％-10

4、6％。
　　 論文的第二部分內容為:基于冷化學蒸氣發(fā)生技術,設計了金絲捕集裝置。使用該裝置與原子熒光光譜儀聯(lián)用,建立了一種測定湖水中痕量汞的方法。運用該方法系統(tǒng)地研究了氧化劑的用量、富集時間、還原劑的用量對分析測定的影響。在最佳的實驗條件下,研究了Co2+、Ag+、Cu2+、Al3+、Ni2+等離子對測定汞的影響,并通過實驗結果表明,共存離子允許的量為Ca2+、Ni2+0.2mg/mL,Ag+、Al3+5μg/mL。該技術與傳統(tǒng)