化學(xué)蒸氣發(fā)生-原子熒光聯(lián)用技術(shù)在硒和汞分析中的應(yīng)用.pdf

1、原子熒光光譜法由于儀器結(jié)構(gòu)簡單、靈敏度高、低檢出限、譜線簡單、選擇性好、分析曲線線性范圍寬、多元素同時測定等優(yōu)點,現(xiàn)已成為分析實驗中無機元素分析最為重要的手段之一。但是,高純樣品中的微量元素易受到基體的干擾,單獨的原子熒光光譜法不能準(zhǔn)確測定待測元素的含量,因此,需要將待測元素與基體分離,再借助原子熒光光譜法測定。
　　 化學(xué)蒸氣發(fā)生法是將待測元素通過化學(xué)方法轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性的元素形態(tài),有效地把待測元素從復(fù)雜樣品基體中分離出來。該方法

2、具有消除基體干擾,實現(xiàn)價態(tài)和形態(tài)分析等特點。
　　 本文以化學(xué)蒸氣發(fā)生與原子熒光光譜法聯(lián)用技術(shù)為基礎(chǔ),建立了對高純碲樣品中痕量硒和湖水中痕量汞測定的方法,該方法具有高靈敏度和低檢測限等優(yōu)點。
　　 論文的第一部分內(nèi)容為:以原子熒光光譜儀為測試手段,并對儀器的工作條件如空心陰極燈電流、光電倍增管負(fù)高壓、原子化器高度、載氣流速和屏蔽氣流速以及樣品的處理方法中的各種條件進(jìn)行了詳細(xì)的優(yōu)化,在優(yōu)化后的最佳實驗條件下,研究了三種分離

3、富集方法與原子熒光光譜法的聯(lián)用技術(shù),成功地測定了高純碲中痕量硒。第一種,共沉淀分離.原子熒光光譜法測定高純碲中的硒,得出硒的檢出限為0.54ng/mL和回收率為80％-90％。第二種,萃取分離一原子熒光光譜法測定高純碲中的硒,方法的校正曲線的相關(guān)系數(shù)為0.9960,硒的檢出限為0.60ng/mL,回收率為90％-108％。該方法的靈敏度高,能夠滿足實際樣品分析的要求。第三種,蒸餾分離-原子熒光測定高純碲中的硒,方法的回收率為96％-10

4、6％。
　　 論文的第二部分內(nèi)容為:基于冷化學(xué)蒸氣發(fā)生技術(shù),設(shè)計了金絲捕集裝置。使用該裝置與原子熒光光譜儀聯(lián)用,建立了一種測定湖水中痕量汞的方法。運用該方法系統(tǒng)地研究了氧化劑的用量、富集時間、還原劑的用量對分析測定的影響。在最佳的實驗條件下,研究了Co2+、Ag+、Cu2+、Al3+、Ni2+等離子對測定汞的影響,并通過實驗結(jié)果表明,共存離子允許的量為Ca2+、Ni2+0.2mg/mL,Ag+、Al3+5μg/mL。該技術(shù)與傳統(tǒng)