汞砷蒸氣發(fā)生新方法及其在原子光譜分析中的應用研究.pdf

1、本論文對蒸氣發(fā)生/電化學氫化物發(fā)生（VG/EC-HG）進樣技術(shù)的原理以及其在原子光譜(AS)分析中的應用，進行了較為詳細的概述。AS是檢測環(huán)境樣品中金屬元素較為成熟的分析手段，同時隨著科技的發(fā)展，分析工作者對原子光譜儀器的在線分析、微型化以及環(huán)境友好等方面提出了更高的要求。論文包括了實驗裝置的設(shè)計，設(shè)計原理的討論，測量條件的優(yōu)化，實際樣品的處理，分析方法的建立等。
　　 第一章首先介紹了原子光譜分析中冷蒸氣發(fā)生(CVG)、氫化物

2、發(fā)生(HG)和揮發(fā)物發(fā)生等蒸氣發(fā)生進樣技術(shù)，然后文中重點闡述了化學蒸氣(CHG)/EC-HG的原子化機理、可能干擾以及如何消除、電解池構(gòu)造、電極材料和電解質(zhì)溶液的選擇等。最后對CHG/EC-HG-AS體系性能改進以及實際應用做了簡要概述。
　　 第二章研究并建立了一種新穎的微型化汞蒸氣發(fā)生原子熒光(CVG-AFS)檢測系統(tǒng)，該體系采用具有高氣體滲透性和紫外光透過性的無定形聚四氟乙烯管（Teflon AF-2400）作為CVG-A

3、FS系統(tǒng)的氣液分離器和檢測池，同時文中對Teflon-AF 2400 管的滲透機理以及設(shè)計原理做了比較深入的研究。在最佳實驗條件下，方法的檢出限為0.02 μg/L，相對標準偏差(n=11)為3.3％。該體系所占的體積小、樣品消耗少、靈敏度和穩(wěn)定性好，并成功應用于卷煙樣品中汞含量的檢測，回收率為97％～102％。
　　 第三章首次將固體聚合物電化學氫化發(fā)生（SPE-HG）技術(shù)應用于原子光譜分析進樣，并設(shè)計了一種新型的SPE-HG

4、電解池，采用耐腐蝕性強的鍍銥鈦網(wǎng)做陽極，延長了發(fā)生池的使用壽命；使用透氣性好、高氫超電勢的石墨氈做為陰極，大大提高了砷氫化物的生成效率；Nafion?117膜具有良好的質(zhì)子交換能力，以及電極和質(zhì)子膜之間的緊密接觸，降低了反應所消耗的功率。該氫化物發(fā)生池改變了以往傳統(tǒng)氫化發(fā)生池陽極使用酸性電解質(zhì)的特點，陽極液使用純水，電解池可直接通過四個C型夾擠壓固定，該體系具有價格低廉、易于安裝、環(huán)境友好的優(yōu)點。將該體系與原子熒光光譜儀聯(lián)用，成功地實現(xiàn)