環(huán)境和生物樣品中微量元素的原子光譜分析方法研究.pdf

1、隨著貴金屬在諸多領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，進(jìn)入環(huán)境的貴金屬越來(lái)越多，它們對(duì)環(huán)境的污染已不容忽視。已有研究表明，多種貴金屬的濃度都明顯超出了其背景值。并且隨著人們對(duì)貴金屬的研究發(fā)現(xiàn)，它們并不象以前認(rèn)為的那樣是生物惰性的，而是易形成有機(jī)金屬化合物，因此很易被吸收而進(jìn)入環(huán)境及生物體內(nèi)。人體中貴金屬元素的含量反映了它們?cè)诃h(huán)境中的污染程度。近年來(lái)有關(guān)貴金屬污染的問(wèn)題越來(lái)越引起化學(xué)工作者的重視。這方面的工作國(guó)內(nèi)進(jìn)行的還不多。 鉛、汞、砷都具有很大的毒

2、性，是衛(wèi)生學(xué)優(yōu)先監(jiān)測(cè)的有害元素。它們可以通過(guò)食物、空氣、飲水和吸煙等進(jìn)入體內(nèi)。卷煙材料中含有一定量的鉛、汞、砷無(wú)疑會(huì)對(duì)吸煙者的健康造成危害。目前，國(guó)內(nèi)尚無(wú)卷煙材料樣品中鉛、汞、砷檢測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。 本論文的工作主要包括兩部分： 1.采用液液萃取結(jié)合熱解涂層石墨管，建立了新的測(cè)定環(huán)境和生物樣品中痕量貴金屬元素的石墨爐原子吸收方法。優(yōu)化了反應(yīng)條件、萃取條件和儀器條件，包括緩沖液的酸度、用量，顯色劑的用量，萃取劑的種類

3、和用量，石墨管的涂漬元素，灰化溫度和原子化溫度等。采用熱解涂層石墨管和有機(jī)溶劑萃取的方法，有效消除了基體干擾，提高了測(cè)定靈敏度，方法用于合成藥物中殘留的微量鈀、人血清樣品中的痕量金、銀以及黃河水樣和黃河底泥中的痕量銀的測(cè)定，結(jié)果滿意。在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)定鈀、金、銀的校準(zhǔn)曲線線性范圍分別為0～50ng/ml、0～20ng/ml和0～20ng/ml，線性相關(guān)系數(shù)分別為0.9987、0.9992和0.9994，方法的檢出限分別達(dá)到了2.5

4、×10-111g、1.8×10-12g和6.0×10-13g。對(duì)20ng/ml的鈀、10ng/ml的金和4ng/ml的銀的測(cè)定表明，方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.6％、2.9％和3.9％。 2.根據(jù)國(guó)家煙草專賣(mài)局國(guó)煙科[2002]187號(hào)下達(dá)的《卷煙材料安全性研究—濾嘴用卷煙材料有害無(wú)機(jī)元素的分析研究》項(xiàng)目研究?jī)?nèi)容的要求，建立了石墨爐原子吸收法測(cè)定卷煙材料中的鉛和氫化物發(fā)生-原子熒光法測(cè)定汞、砷的方法。重點(diǎn)研究了樣品的前處理方法：

5、對(duì)九種卷煙材料，采用HNO3-H2O2濕法消解體系，分別使用浸提法和微波消解法，并對(duì)二者進(jìn)行了比較。同時(shí)優(yōu)化了儀器的測(cè)定條件。在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)定鉛、汞、砷的校準(zhǔn)曲線線性范圍分別為0～100ng/ml、0～50ng/ml和0～100ng/ml，線性相關(guān)系數(shù)分別為0.9994、0.9998和0.9992，方法的檢出限分別達(dá)到了1.2×10-11g、0.005ng/ml和0.087ng/ml。對(duì)20ng/ml的鉛、4ng/ml的汞和20