環(huán)境樣品中多氯聯(lián)苯的氣相色譜測(cè)定研究.pdf

1、本工作采用微波萃取這一先進(jìn)的樣品前處理技術(shù)，并結(jié)合具有高靈敏性、高分辨率、定性定量準(zhǔn)確特點(diǎn)的氣相色譜微電子捕獲檢測(cè)手段建立了環(huán)境土壤樣品中痕量多氯聯(lián)苯的測(cè)定方法。 在對(duì)土壤樣品中多氯聯(lián)苯的提取方法研究上，分別使用微波萃取、超聲波萃取和索氏萃取法對(duì)樣品進(jìn)行了前處理，考察了萃取溫度、萃取時(shí)間、萃取劑用量等實(shí)驗(yàn)條件對(duì)萃取結(jié)果的影響。結(jié)果表明，微波萃取法與超聲波萃取法和索氏萃取法相比在提取土壤樣品中的多氯聯(lián)苯方面具有快速、高效、節(jié)省溶劑

2、的特點(diǎn)。應(yīng)用微波萃取法對(duì)土壤樣品中的多氯聯(lián)苯進(jìn)行提取，在萃取劑用量為20mL丙酮/正己烷(體積比1∶1)、萃取溫度為110℃、萃取5分鐘的實(shí)驗(yàn)條件下，6種多氯聯(lián)苯單體的回收率范圍為95.3％-98.99％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.48％-3.21％。說明微波萃取法能很好滿足對(duì)土壤樣品中多氯聯(lián)苯的提取，是一種有效可行的樣品前處理方法。 本實(shí)驗(yàn)采用濃硫酸磺化和硅膠柱凈化兩種凈化方法聯(lián)用對(duì)土壤樣品萃取液進(jìn)行了凈化。對(duì)硅膠柱法，通過實(shí)驗(yàn)確定了

3、淋洗液的最佳用量為20mL。兩種方法的回收率范圍分別為96.40％-99.42％和91.02％-101.1％。實(shí)驗(yàn)證明這兩種方法聯(lián)用可以有效地去除萃取液中對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾的雜質(zhì)，降低氣相色譜檢測(cè)的背景值，且回收率良好。 在氣相色譜檢測(cè)方面，詳細(xì)考察并確定了氣相色譜電子捕獲法測(cè)定多氯聯(lián)苯的各種實(shí)驗(yàn)條件。確定了最佳的實(shí)驗(yàn)條件：載氣：氮?dú)?；恒流方式，流?.0mL/min；色譜柱溫：程序升溫(起始溫度150℃，保持1分鐘；10℃/min

4、梯度升溫至200℃，保持1分鐘；5℃/min梯度升溫至280℃，保持2分鐘)；氣化室溫度：225℃；檢測(cè)器溫度：300℃。同時(shí)，確定了在最佳實(shí)驗(yàn)條件下用GC—ECD法分析多氯聯(lián)苯混合標(biāo)準(zhǔn)樣品的檢測(cè)限(3倍信噪比)分別為2.69×10—11—8.69×10—11。對(duì)多氯聯(lián)苯混合標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，得出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.33％—1.05％。說明在本實(shí)驗(yàn)確定的檢測(cè)條件下，儀器的精密度高，對(duì)多氯聯(lián)苯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的分離效果良好。