烯唑醇免疫親和色譜柱的制備與應(yīng)用.pdf

1、烯唑醇(diniconazole)是一種兼具保護(hù)性、治療性的廣譜三唑類殺菌劑，對(duì)谷物、水果、蔬菜和其他糧食作物上的真菌病害具有很好的防效。與傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)相比，免疫親和色譜(LAC)技術(shù)具有操作簡單、選擇性強(qiáng)、凈化和富集效果好等優(yōu)點(diǎn)，是一種具有良好應(yīng)用前景的樣品前處理技術(shù)。本文首次采用溶膠-凝膠法制備了烯唑醇免疫親和色譜柱，并對(duì)該免疫親和色譜柱的應(yīng)用特性進(jìn)行了系統(tǒng)的評(píng)價(jià)。主要研究結(jié)果如下:
　　 1.將水解后的四甲氧基硅烷

2、(TMOS)與烯唑醇多克隆抗體聚合，采用溶膠-凝膠法合成了免疫親和色譜（IAC）柱固定相，并用其制備了對(duì)烯唑醇具有特異性親和力的IAC柱。對(duì)IAC柱條件進(jìn)行了優(yōu)化，選擇超純水作為吸附與平衡介質(zhì)，30％和50％（體積分?jǐn)?shù)）甲醇水溶液作為洗脫劑。結(jié)果表明:在優(yōu)化條件下，IAC柱對(duì)烯唑醇的動(dòng)態(tài)柱容量達(dá)125.4μg/g。在河水、土壤、大米、面粉、水果中添加烯唑醇，經(jīng)IAC柱凈化、富集，洗脫液采用高效液相色譜(HPLC)檢測(cè)，河水中烯唑醇平均回

3、收率為90.36％-100.14％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.03％-6.08％;土壤中烯唑醇平均回收率為89.85％-97％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.06％-4.29％;大米中烯唑醇平均回收率為89.57％-93.95％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為4.61％-7.35％;面粉中烯唑醇平均回收率為89.64％-92.07％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.90％-7.32％;水果中的平均回收率為85.55％-94.02％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(

4、RSD)為3.38％-6.78％。本文建立的IAC柱技術(shù)為烯唑醇在河水、水果等樣品中的的殘留分析提供了一種新型、高效的前處理手段。
　　 2.本文在已獲得烯唑醇單克隆抗體的基礎(chǔ)上，制備了高柱容量的烯唑醇單克隆抗體免疫親和色譜(IAC)柱，并對(duì)IAC柱條件進(jìn)行了優(yōu)化，選擇超純水作為吸附與平衡介質(zhì)，30％和50％（體積分?jǐn)?shù)）甲醇水溶液作為洗脫劑。結(jié)果表明:在優(yōu)化條件下，IAC柱對(duì)烯唑醇的動(dòng)態(tài)柱容量達(dá)179.89μg/g。在河水、土壤