整體柱的制備及其色譜性能的研究.pdf

1、整體柱(又名連續(xù)床)作為色譜學(xué)與材料化學(xué)相結(jié)合的產(chǎn)物,是二十世紀(jì)九十年代迅速發(fā)展起來(lái)的一個(gè)新的技術(shù)領(lǐng)域。整體柱是在柱管內(nèi)以原位聚合的方式形成用于分離分析的多孔介質(zhì)。整體柱具有制備相對(duì)簡(jiǎn)單、原料易得以及聚合組分在一定范圍內(nèi)可調(diào)節(jié)的優(yōu)點(diǎn)。另外,整體柱的孔隙率大,可以減小流動(dòng)阻力和路徑擴(kuò)散,從而提高柱效。
　　本論文的工作包括三部分:第一部分制備了一種良好通透性的無(wú)機(jī)硅膠整體柱,并用掃描電子顯微鏡和比表面積測(cè)試儀對(duì)該整體柱進(jìn)行了表征。利

2、用正己烷為流動(dòng)相,分別考察了該整體柱的流速與滲透率和柱壓降的關(guān)系,以及苯取代化合物在該整體柱上的色譜保留行為;第二部分制備了一種新的含多壁碳納米管的硅膠整體柱并對(duì)該整體柱在分離過程中的作用機(jī)理進(jìn)行了探討。結(jié)果表明,該含多壁碳納米管的硅膠整體柱具有滲透率和機(jī)械強(qiáng)度高、化學(xué)穩(wěn)定性好、吸附性強(qiáng)等特點(diǎn);第三部分制備了高效液相色譜聚苯乙烯類整體柱,并以蛋清蛋白的分離對(duì)其性能進(jìn)行了考察。
　　1.硅膠整體柱的制備及色譜分離
　　采用改進(jìn)

3、的溶膠-凝膠技術(shù),以四甲氧基硅烷和聚乙二醇為原料制備了硅膠整體柱,并探討了水浴溫度、反應(yīng)溶液pH值對(duì)凝膠化過程的影響,不同的四甲氧基硅烷/聚乙二醇比例、不同甲醇加入量對(duì)柱結(jié)構(gòu)的影響,以及不同焙燒溫度和酸活化處理方法對(duì)柱體Si-OH含量和線性收縮率的影響,并建立了消除柱體開裂和變形彎曲的方法,由此確定最佳制備條件。并利用正己烷為流動(dòng)相,分別考察了該整體柱的流速與滲透率和柱壓降的關(guān)系,以及苯取代化合物在該整體柱上的色譜保留行為。
　　

4、2.含多壁碳納米管硅膠整體柱的制備及對(duì)苯取代物的分離
　　在制備含多壁碳納米管的硅膠整體柱時(shí),不僅優(yōu)化了硅膠整體柱的制備條件,而且考察了多壁碳納米管的加入量對(duì)柱體骨架和比表面積的影響。研究結(jié)果表明當(dāng)四甲氧基硅烷為8.0 mL,聚乙二醇為1.0256 g時(shí),選取加入多壁碳納米管的量為10 mg,得到的含多壁碳納米管的硅膠整體柱的通孔尺寸(2.6μm)與骨架尺寸(2.0μm)較接近,通孔尺寸與骨架尺寸比值(約為1.3)較填充硅膠柱(一

5、般為0.3-0.4)大,得到的色譜柱具有較高滲透率和較大比表面積。由此得到的含多壁碳納米管的硅膠整體柱床,經(jīng)包覆后,考察了流速對(duì)柱壓降和滲透率的影響,并在正相色譜模式下對(duì)苯取代化合物進(jìn)行了分離,得到較好的分離結(jié)果。
　　3.聚苯乙烯整體柱的制備及對(duì)蛋清蛋白的分離
　　聚合物整體柱是由單體、引發(fā)劑、致孔劑等混合物在柱管內(nèi)通過原位聚合或固定化構(gòu)成的連續(xù)整體多孔結(jié)構(gòu)。該部分選擇聚苯乙烯類整體柱進(jìn)行有機(jī)整體柱實(shí)驗(yàn)研究,考察了原位聚合