桔皮中活性成分的提取與轉(zhuǎn)化.pdf

1、目前，我國(guó)柑桔加工業(yè)主要是取其肉質(zhì)，只有少數(shù)柑桔皮得以利用，而占全果15-25％的皮渣卻當(dāng)垃圾排放，皮渣極易霉變發(fā)臭，對(duì)人畜和農(nóng)作物都極為有害，已成為重要污染源之一。因此，綜合利用柑桔皮既是環(huán)保的舉措，也是人類可持續(xù)發(fā)展的需要。 本文采用超聲輔助提取法研究了桔皮中香精油和橙皮苷的提取工藝，并采用具有工業(yè)應(yīng)用價(jià)值的大孔吸附樹(shù)脂對(duì)提取得到的橙皮苷進(jìn)行提純，應(yīng)用紫外、紅外光譜法和HPLC對(duì)橙皮苷進(jìn)行分析鑒定。鑒于橙皮素和橙皮素葡萄糖苷

2、的功能性和市場(chǎng)前景，本文還研究了橙皮苷通過(guò)酸水解的方式生成橙皮素和橙皮素葡萄糖苷的工藝和分離條件，并用HPLC-MS對(duì)其進(jìn)行鑒定。 首先對(duì)柑桔香精油的水蒸汽蒸餾提取工藝進(jìn)行了探討，對(duì)比了不同的預(yù)處理?xiàng)l件下提取得到的香精油的得率和成分變化。采用干桔皮直接進(jìn)行水蒸氣蒸餾得到的精油得率最低，添加中性鹽和超聲波輔助處理均可以提高香精油得率。采用超聲輔助提取香精油的最佳條件是液料比為13：1，超聲處理功率為80％，超聲處理溫度為50℃，超

3、聲處理時(shí)間是40min，此時(shí)柑桔香精油的得率為3.18％。而添加3％的中性鹽NaCl時(shí)，香精油的得率可以達(dá)到2.77％，因而綜合考慮，添加中性鹽是一種經(jīng)濟(jì)有效的方法，且通過(guò)GC-MS分析得知其對(duì)香精油成分影響較小。 其次以提取香精油后得到的桔皮殘?jiān)鼮樵咸崛〕绕ぼ?，建立了堿溶酸沉提取橙皮苷的方法，并通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)確定了最佳提取工藝：反應(yīng)溫度40℃、提取時(shí)間30min、堿溶pH為10.5、Ca(OH)2的濃度4g/L和液

4、料比30：1，且在最佳工藝下提取橙皮苷的實(shí)驗(yàn)重復(fù)性較好。在橙皮苷的純化工藝中，引入了大孔吸附樹(shù)脂純化技術(shù)，對(duì)樹(shù)脂種類、靜態(tài)吸附、動(dòng)態(tài)吸附等條件進(jìn)行了探討，研究了樹(shù)脂純化橙皮苷的工藝路線，確定了DA201-B大孔樹(shù)脂對(duì)橙皮苷具有較好的分離性能，可用于制備較純的橙皮苷，其橙皮苷純度為95.7％。 最后本文以橙皮苷為底物，以甲醇為介質(zhì)，利用硫酸對(duì)橙皮苷進(jìn)行水解，分別優(yōu)化了橙皮苷酸水解生成橙皮素和橙皮素葡萄糖苷的最佳工藝。橙皮苷酸水解生

5、成橙皮素的最佳工藝為：底物橙皮苷的濃度為10mg/mL，酸濃度為5％(v/v)，反應(yīng)溫度為75℃，反應(yīng)時(shí)間2h。橙皮苷酸水解生成橙皮素葡萄糖苷的最佳工藝為：底物橙皮苷的濃度為5mg/mL，酸濃度為1％(v/v)，反應(yīng)溫度為75℃，反應(yīng)時(shí)間2h。在最優(yōu)的工藝條件下，橙皮苷酸水解生成橙皮素或橙皮素葡萄糖苷的轉(zhuǎn)化率分別達(dá)到90％或60％。通過(guò)化學(xué)萃取和硅膠柱色譜分離相結(jié)合的方法對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行分離，得到的橙皮素和橙皮素葡萄糖苷的用HPLC-MS