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1、本文主要研究了通過Ritter反應(yīng)合成烷基丙烯酰胺的工藝,并探討了離子液體中的Ritter反應(yīng)。
研究了丙酮與丙烯腈在硫酸催化作用下生成雙丙酮丙烯酰胺的工藝路線。采用無溶劑法合成了雙丙酮丙烯酰胺,通過對(duì)反應(yīng)影響因素的探討,得到較佳的工藝條件為:物質(zhì)的量比n(丙酮)∶n(丙烯腈)∶n(硫酸)=2∶1.5∶2.5,硫酸濃度95%,反應(yīng)溫度為55℃,對(duì)苯二酚0.1g,反應(yīng)時(shí)間為6h,產(chǎn)品收率達(dá)到70%以上,并成功在正己烷中實(shí)現(xiàn)了
2、雙丙酮丙烯酰胺的重結(jié)晶,雙丙酮丙烯酰胺的重結(jié)晶收率達(dá)到82%以上。
乙酸異丙酯與丙烯腈通過Ritter反應(yīng)生成N-異丙基丙烯酰胺。乙酸異丙酯與丙烯腈反應(yīng)的較佳工藝條件為:n(丙烯腈)∶n(乙酸異丙酯)∶n(濃硫酸)=1.0∶1.5∶3.0,對(duì)苯二酚0.1g,水浴溫度65℃,反應(yīng)時(shí)間2h,產(chǎn)品收率達(dá)到70%。
研究了叔丁醇和苯乙腈在[MIMBS]HSO4和[TEBSA]HSO4兩種離子液體中生成N-叔丁基苯乙酰
3、胺的工藝路線。通過對(duì)反應(yīng)影響因素的探討,[MIMBS]HSO4中反應(yīng)的較佳工藝條件為:物質(zhì)的量比為n(叔丁醇)∶n(苯乙腈)∶n([M1MBS]HSO4)=1.2∶1∶2,反應(yīng)溫度為75℃,反應(yīng)時(shí)間為4h,產(chǎn)品收率達(dá)到62%,且離子液體回收率達(dá)到99%,并在循環(huán)使用5次后產(chǎn)品收率仍達(dá)到47%。[TEBSA]HSO4中反應(yīng)的較佳工藝條件為:反應(yīng)溫度為75℃,物質(zhì)的量比為n(叔丁醇)∶n(苯乙腈)∶n([TEBSA]HSO4)=1.2∶1∶
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