N-乙烯基甲酰胺的合成與應用研究.pdf

1、N-乙烯基甲酰胺（NVF）作為性能優(yōu)異的聚合物單體和溶劑，其聚合物產(chǎn)物在工業(yè)很多領域有重要的應用。但是NVF單體制備及合成工藝在國內研究報道較少。本文研究了NVF的合成方法及其分離純化和NVF聚合機理。
　　首先，無溶劑條件下以甲酰胺和經(jīng)提純得到的乙醛為原料，堿性催化劑下，采用分批加料的方法，考察反應物用量、催化劑種類、催化劑用量、反應溫度、反應時間等主要因素，探討其對N-(α-羥乙基)甲酰胺產(chǎn)率的影響，以得到最佳反應條件為：甲酰

2、胺和乙醛摩爾比為1:1.2，催化劑K2CO3用量為甲酰胺摩爾量的0.6％，45℃下恒溫反應，反應時間為1.2h，產(chǎn)率為60%。最后采用FTIR和1H NMR等方法表征了產(chǎn)物結構。
　　其次，在酸性催化劑條件下催化甲酰胺和乙醛合成亞乙基二甲酰胺，進一步減壓蒸餾去除亞乙基二甲酰胺裂解產(chǎn)物中的易分離雜質。催化裂解亞乙基二甲酰胺制備NVF，并利用FTIR、GC對產(chǎn)物的結構進行了表征。溴化法測定NVF產(chǎn)率為68.91%。然后對裂解工藝進行優(yōu)

3、化，從催化劑種類、催化劑的用量、溫度和N2流速等因素對裂解反應進行討論。最后確定了最佳反應條件：催化劑首選多孔催化劑氧化鎂，催化劑的最佳用量為原料質量的5%；確定最佳催化裂解溫度優(yōu)選275～300℃；選用最適宜的N2流速為450cm3/min。采用薄層層析法對產(chǎn)物NVF進行分離純化，選取合適的展開劑進行分離，并利用1H NMR和13C NMR進一步確定產(chǎn)物結構。
　　最后，以過硫酸鉀（K2S2O8）為引發(fā)劑，在水溶液中自由基聚合制

4、備PNVF，初步探討了NVF聚合機理。通過FTIR對其結構進行了表征，采用稱重法確定了NVF轉化率，并討論了單體質量分數(shù)、引發(fā)劑用量、反應溫度與轉化率之間的關系以及特性粘度與單體的質量分數(shù)間的規(guī)律。結果表明，單體質量分數(shù)為20%時，聚合物可以達到較高的特性粘度，與此同時NVF單體轉化率也較高。最后確定單體的質量分數(shù)選取20%，引發(fā)劑的濃度為1%，優(yōu)選反應溫度為70℃，產(chǎn)率為63%。采用凝膠滲透色譜（GPC）對PNVF的分子量及其分布了進