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1、N-乙基乙二胺是重要的有機(jī)化工中間體,可作為高效、廣譜、低毒抗菌素藥物哌拉西林、頭孢哌酮、頭孢拉宗等的基本合成原料,從而引起人們的重視。
本課題研究了一種有效、綠色的N-乙基乙二胺合成工藝,以乙醇和乙二胺為原料,在金屬負(fù)載型催化劑催化下,于固定床反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng),經(jīng)過(guò)分離得到目標(biāo)產(chǎn)物。首先制備了一種過(guò)渡金屬催化劑(活性組分:Cu24~26wt%,Ni6~7wt%),用于該反應(yīng)體系,具有良好的活性及選擇性。通過(guò)考察溫度、壓力
2、、原料配比及空速等反應(yīng)條件對(duì)反應(yīng)的影響,得到了較適宜的反應(yīng)條件為:原料摩爾配比乙二胺∶乙醇=3∶1、溫度160℃、壓力1.0MPa、空速0.15hr-1、氫氣流量100ml/min。此條件下,N-乙基乙二胺的選擇性達(dá)到83.7%,收率達(dá)到82.3%。
在產(chǎn)物的精餾分離研究中,以環(huán)己烷為帶水劑,除水后的產(chǎn)物通過(guò)間歇精餾得到了純度大于99%的N-乙基乙二胺(沸點(diǎn)125-130℃)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果和體系的物性數(shù)據(jù),設(shè)計(jì)了分離流程。
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