外消旋噁唑菌酮的合成工藝研究.pdf

1、本文研究了外消旋噁唑菌酮及相關(guān)中間體4-溴二苯醚，2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯的制備工藝，通過對(duì)現(xiàn)有合成路線的改進(jìn)和工藝條件的優(yōu)化，提高了產(chǎn)物收率，避免了格氏反應(yīng)和劇毒光氣的使用，研究結(jié)果具有潛在的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。
　　 以二苯醚為原料，NaBr/NaBrO3為溴化劑合成了4-溴二苯醚，對(duì)反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溶劑和后處理方式進(jìn)行了工藝優(yōu)化，提高了收率，得到了較優(yōu)的工藝條件:二苯醚為原料，NBS作為溴化劑合成了4-溴二苯醚，通過對(duì)催化劑

2、種類及其用量、溶劑種類及用量等因素的研究，得到制備4-溴二苯醚的較優(yōu)工藝，同時(shí)提出了二苯醚與NBS在NH4NO3催化作用下生成4-溴二苯醚的可能反應(yīng)機(jī)理。
　　 將4-溴二苯醚制備成格氏試劑，再與丙酮酸乙酯進(jìn)行羰基加成，得到中間體2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯。通過對(duì)投料比、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等因素的研究，得到了較優(yōu)的反應(yīng)條件，較文獻(xiàn)收率(52％)提高7％。
　　 研究了二苯醚和丙酮酸乙酯在AlCl3催化下一步法合成中間

3、體2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯及工藝條件。通過對(duì)催化劑、溶劑、反應(yīng)溫度和傅酸劑、投料比等因素的研究，得到了較優(yōu)的反應(yīng)條件，避免了條件苛刻的格氏反應(yīng)。
　　 根據(jù)專利，對(duì)2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯合成外消旋噁唑菌酮的傳統(tǒng)工藝進(jìn)行了優(yōu)化。通過研究羰基二咪唑、苯肼、乙酸等試劑的用量和溶劑的種類，噁唑菌酮的最終收率達(dá)到89％，較專利收率提高了9％，有效降低生產(chǎn)成本，提高經(jīng)濟(jì)效益。
　　 用毒性較小的固體光氣作羰基化試劑合成