苯唑草酮重要中間體的合成及工藝研究.pdf

1、苯唑草酮是由德國(guó)巴斯夫公司研發(fā)的一種高效低毒的有機(jī)雜環(huán)類(lèi)除草劑，本文以3-硝基-鄰二甲基苯起始原料經(jīng)多步反應(yīng)合成苯唑草酮重要中間體，且對(duì)其合成的工藝進(jìn)行優(yōu)化研究。以經(jīng)濟(jì)易得的3-硝基-鄰二甲基苯為原料，經(jīng)肟化合成得到2-甲基-6-硝基苯甲醛肟(Ⅰ)，經(jīng)過(guò)與乙烯加成得到2-(4，5-二氫異噁唑-3-基)-3-甲基硝基苯(Ⅱ)，經(jīng)過(guò)還原得到2-(4，5-二氫異噁唑-3-基)-3-甲基苯胺(Ⅲ)，然后經(jīng)過(guò)重氮化合成3-(2-甲基-6-甲基硫代

2、苯基)-4，5-二氫化異噁唑(Ⅳ)，經(jīng)過(guò)溴化得到3-(3-溴-2-甲基-6-甲基硫代苯基)-4，5-二氫化異噁唑(Ⅴ)最后將硫甲基氧化得到目標(biāo)產(chǎn)物3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺?；?苯基-4，5-二氫化異噁唑(Ⅵ)，而苯唑草酮可以由目標(biāo)產(chǎn)物與另一中間體1-甲基-5-羥基吡唑縮合重排得到。文中目標(biāo)產(chǎn)物及重要中間體的化學(xué)結(jié)構(gòu)均用1H-NMR、LC-MS等進(jìn)行了表征，同時(shí)對(duì)各步反應(yīng)的主要影響因素也進(jìn)行了探討。該合成工藝經(jīng)六部反應(yīng)，總收率