水體和沉積物中三聚氰胺的檢測方法研究和應(yīng)用.pdf

1、三聚氰胺在環(huán)境中較為穩(wěn)定，在土壤、沉積物和水體中難以降解。土壤、沉積物和水體中的三聚氰胺，可被陸生或水生植物通過根系吸收。由于這些環(huán)境樣品中三聚氰胺含量較低，且基體成份復(fù)雜，故樣品前處理是三聚氰胺檢測中不可或缺的步驟。本工作以水體、沉積物和土壤中的三聚氰胺為分析對象，將固相萃取(SPE)、超聲提取(UE)分別與高效液相色譜(HPLC)分離和二極管陣列檢測器(DAD)測定相結(jié)合，研究建立了2種分別用于檢測水、土壤/沉積物中三聚氰胺的新方法

2、。詳細(xì)考察了影響樣品前處理和色譜分離檢測的有關(guān)因素，獲得了最佳的實(shí)驗(yàn)條件，評估了方法的分析性能，并將新方法成功地應(yīng)用于實(shí)際樣品的檢測及養(yǎng)殖水體中三聚氰胺環(huán)境行為的研究。
　　 一、建立了固相萃取-高效液相色譜-二極管陣列檢測器(SPE-HPLC-DAD)聯(lián)用測定水中痕量三聚氰胺的新方法。采用CNW poly-Sery MCX小柱對水樣中的三聚氰胺進(jìn)行富集和凈化，以Inertsil CN-3氰基柱為色譜柱、乙腈/水作為流動相、DA

3、D為檢測器進(jìn)行色譜分析。該方法避免了價格昂貴的庚烷磺酸鈉類試劑的使用，且DAD的定性功能可以有效降低假陽性結(jié)果。在優(yōu)化后的色譜條件(波長:210 nm，流動相:乙腈/水(5/95，v/v))、萃取條件（pH6.0;萃取流速:1 mL/min）和洗脫條件（6 mL5％氨化甲醇）下，方法對三聚氰胺的富集倍數(shù)為102，檢出限為0.05μg/L(S/N=3)，定量限為0.18μg/L(S/N=10)。該方法具有快速、高效、簡便、經(jīng)濟(jì)的特點(diǎn)，已經(jīng)

4、成功應(yīng)用于4種實(shí)際水樣中痕量三聚氰胺的檢測，結(jié)果令人滿意。
　　 二、建立了超聲輔助提取-高效液相色譜聯(lián)用檢測沉積物和土壤中三聚氰胺的分析方法。對樣品前處理?xiàng)l件和色譜分析條件進(jìn)行了優(yōu)化。樣品以氨化甲醇(5/95，v/v)超聲提取，離心，濃縮，流動相定容。采用氰基液相色譜柱為分析柱，以乙腈/水(5/95，v/v)為流動相，無需使用昂貴的離子對試劑，用外標(biāo)法定量。在基質(zhì)加標(biāo)濃度0.05～5.0mg/kg范圍內(nèi)，線性相關(guān)系數(shù)為0.99

5、99。該方法對三聚氰胺的檢出限和定量限分別為0.01 mg/kg和0.04 mg/kg，回收率在95.9％～99.2％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2％。該方法快速、靈敏、經(jīng)濟(jì)、簡便，應(yīng)用于實(shí)際土壤/沉積物樣品中痕量三聚氰胺的檢測，結(jié)果令人滿意。
　　 三、采用上述檢測方法，利用模擬水生態(tài)系統(tǒng)，研究了三聚氰胺在水體、沉積物和水生植物中的分配與累積的動態(tài)變化過程。結(jié)果表明:三聚氰胺進(jìn)入水體后，一部分被沉積物、羅非魚、田螺和金魚藻吸收（附）