乳中三聚氰胺高效薄層色譜檢測(cè)方法初步研究建立.pdf

1、國(guó)家推薦的三種乳品三聚氰胺(Melamine，MA)儀器檢測(cè)方法存在儀器昂貴、實(shí)驗(yàn)室條件和操作員素質(zhì)要求高、耗材和設(shè)備維護(hù)費(fèi)用高及操作復(fù)雜費(fèi)時(shí)等缺點(diǎn)。研究建立一種成本低廉、操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)效率高的檢測(cè)方法十分必要。
　　本研究基于一個(gè)“濃縮展開(kāi)”的創(chuàng)新思維和設(shè)計(jì)，克服薄層色譜檢測(cè)MA靈敏度不足的缺點(diǎn)，建立乳中 MA污染的高效薄層色譜（High performance Thin layer chromatography，HPTLC）分

2、析方法。預(yù)實(shí)驗(yàn)中對(duì)薄層板、顯色、前處理和展開(kāi)劑等進(jìn)行選擇和優(yōu)化。確定采用高效硅膠G薄層板、氯氣－淀粉/碘化鉀顯色和加濃鹽酸離心脫脂除酪的方法。發(fā)現(xiàn)展開(kāi)中樣品擴(kuò)散使MA斑點(diǎn)顯色色度降低是薄層色譜檢測(cè)MA靈敏度不足的根本原因。由此提出了在薄層板上對(duì)MA進(jìn)行濃縮展開(kāi)的創(chuàng)新思維設(shè)計(jì)，重點(diǎn)研究開(kāi)發(fā)“濃縮展開(kāi)劑”，顯著提高了HPTLC對(duì)MA的檢測(cè)靈敏度，初步建立了牛乳中MA的HPTLC定性和定量檢測(cè)方法。
　　正交優(yōu)化濃縮展開(kāi)劑配方為四氫呋喃

3、:冰醋酸:T試劑（9.5:0.22:0.06），可顯著濃縮MA，斑點(diǎn)呈橢圓形或弦月/月牙形，檢出限達(dá)到了1.0mg/L~0.5 mg/L，達(dá)到了高效液相色譜法檢測(cè)MA的水平。展開(kāi)劑對(duì)MA特異，乳成份和MA類(lèi)似物均無(wú)干擾；操作可在30min~40min完成；每塊100×100mm薄層板可點(diǎn)9個(gè)樣品，批量處理方便；單樣檢測(cè)成本不超1.0元。
　　MA最大吸收波長(zhǎng)為400nm；HPTLC定量分析 MA標(biāo)準(zhǔn)曲線可定量范圍較大（0.5mg/