奶粉中三聚氰胺分析方法研究及快速測(cè)定體系的建立.pdf

1、隨著生活水平的提高和消費(fèi)觀念的轉(zhuǎn)變,人們對(duì)食品安全提出了更高的要求,“三鹿”問題奶粉導(dǎo)致部分嬰幼兒患腎結(jié)石疾病后,引起了國(guó)內(nèi)外對(duì)奶粉中三聚氰胺的高度關(guān)注。因此,建立和完善三聚氰胺的快速簡(jiǎn)便的檢測(cè)方法,已成為急需解決的重要課題。
　　 三聚氰胺是重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料,主要用途是與醛縮合生成三聚氰胺-甲醛樹脂生產(chǎn)塑料,也可用來制造化肥。三聚氰胺本身毒性較小,長(zhǎng)期或反復(fù)攝入可對(duì)腎和膀胱產(chǎn)生影響,導(dǎo)致結(jié)石產(chǎn)生,并可進(jìn)一步誘發(fā)膀胱癌。

2、由于其含氮量高、無氣味,常被不法商人用于冒充食品中的蛋白質(zhì)。
　　 本論文選取乳制品.乳粉作為研究對(duì)象,樣品用陽(yáng)離子交換固相萃取柱萃取處理后,用流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法檢測(cè)其中的三聚氰胺含量。
　　 具體內(nèi)容如下:
　　 稱取2 g(精確至0.0001 g)乳粉試樣于50 mL具塞塑料離心管中,加入15 mL1％三氯乙酸溶液和5 mL乙腈,超聲提取10 min后,以4000 r/min離心10 min。上清液經(jīng)1％三氯

3、乙酸溶液潤(rùn)濕的濾紙過濾后,用1％三氯乙酸溶液定容至25.00 mL,移取5.00 mL濾液,加入5.00 mL水混勻后做待凈化液。采用陽(yáng)離子交換固相萃取柱,萃取條件是:用3 mL甲醇、3 mL重蒸水水活化,移取3.00mL待凈化液至固相萃取柱中,用3 mL水和3 mL甲醇淋洗,抽干,用6 mL5％氨化甲醇溶液洗脫,收集洗脫液。洗脫液于50℃下用氮?dú)獯蹈?殘留物用熱重蒸水溶解,并調(diào)pH至2.50,冷至室溫后定容于50 mL容量瓶。

4、　　 用微波消解-流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法測(cè)定三聚氰胺。該法在選定消解條件下,發(fā)光體系的最佳條件為pH11.70,濃度5×10-4mol/L的魯米諾溶液,6×10-2mol/L的雙氧水溶液,Cr+3濃度為1.0×10-5 mol/L、pH為2.50,在此條件下,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明:三聚氰胺的線性范圍為5.0×10-7 mol/L～1.0×10-5 mol/L,相關(guān)系數(shù)為0.9991,檢出限為5.2×10-9mol/L,RSD為2.3％。

5、
　　 用魯米諾-高錳酸鉀化學(xué)發(fā)光體系測(cè)定三聚氰胺。該化學(xué)發(fā)光體系的最佳條件為6×10-4mol/L,pH12.50的魯米諾溶液,1×10-5mol/L的高錳酸鉀溶液,三聚氰胺試液的pH2.50,在此條件下,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明:三聚氰胺濃度為1×10-11～1×10-6mol/L時(shí)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為0.9991,檢出限為3.2×10-13mol/L,RSD為1.1％
　　 用高效液相法測(cè)定三聚氰胺。所用條件為色