肉味香精的揮發(fā)性風味成分分析及其安全性評價.pdf

1、肉味香精是一類新型的食用香精。這類香精種類繁多，配方復(fù)雜，制備方法多樣。近年來，其成分構(gòu)成及安全性問題成為了國內(nèi)外研究的熱點。本文以肉味香精為研究對象，采用固相微萃取與全二維氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(SPME-GC×GC/TOFMS)分析其揮發(fā)性成分，探討其風味特征。采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法測定其中的金屬元素；采用液相色譜-高分辨質(zhì)譜(LC-HRMS)法測定其中的獸藥殘留，對其安全性進行評價。通過上述研

2、究，以期為肉味香精及同類產(chǎn)品的品質(zhì)及安全性評價等提供研究方法和理論依據(jù)。主要研究內(nèi)容如下：
　　(1)肉味香精揮發(fā)性風味成分的SPME-GC×GC/TOFMS分析方法建立
　　建立肉味香精揮發(fā)性風味成分的SPME-GC×GC/TOFMS分析方法。研究不同萃取頭、萃取溫度和萃取時間對萃取效果的影響，確定最適的萃取條件為使用50/30μm CAR/PDMS/DVB萃取頭，在60℃的萃取溫度下，萃取30 min。用全二維氣相色譜-

3、飛行時間質(zhì)譜分析該條件下萃取的肉味香精的揮發(fā)性成分，共鑒定出167種揮發(fā)性成分，分別為酯類20種，醇類32種，酮類25種，醚類8種，醛類32種，雜環(huán)類26種，烴類24種。
　　(2)六種肉味香精揮發(fā)性風味成分的比較分析
　　采用 SPME-GC×GC/TOFMS分析六種肉味香精的揮發(fā)性風味成分，比較分析了六種肉味香精 SPME-GC× GC/TOFMS譜圖上化合物的分布情況，采用 SPSS Statistics19對鑒定出的

4、化合物的相對含量進行計量學分析。共鑒定出286種揮發(fā)性化合物，主要包括醛類、酮類、雜環(huán)類、酯類、醇類化合物，其中醛類和雜環(huán)類化合物是種類和相對含量最高的兩類，檢測結(jié)果中未發(fā)現(xiàn)國家明令禁止添加的化合物。譜圖分析結(jié)合聚類分析的結(jié)果表明，三種“一滴香”類肉味香精化學組分構(gòu)成相似，且能明顯與其他肉味香精區(qū)分開來，而禽味類的三種肉味香精相互之間存在較大差異。
　　(3)微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法測定肉味香精中的金屬元素

5、
　　采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法對六種肉味香精中的金屬元素進行檢測，選擇 HNO3-H2O2為肉味香精的消解試劑，優(yōu)化微波消解升溫程序。在優(yōu)化的試驗條件下,檢測限為0.1~0.5 mg/kg，相對標準偏差為0.64~5.07％，標準加入回收率為73.45~113.14%。實際樣品檢測出的金屬元素含量均較低，其中鈉、鎂、鉀、鐵含量相對較高，六種肉味香精中的金屬元素含量均在國標要求的各類元素在食品中的限量之內(nèi)

6、。
　　(4)液相色譜-高分辨質(zhì)譜法(LC-HRMS)檢測肉味香精中的獸藥殘留
　　采用液相色譜-高分辨質(zhì)譜法(LC-HRMS)檢測六種肉味香精中磺胺沙星類和激素類獸藥殘留，優(yōu)化試驗條件。選擇含有0.1%甲酸的乙腈-水體系為檢測磺胺沙星類獸藥方法的流動向，選擇含有0.3%氨水的水-甲醇體系為檢測激素類獸藥方法的流動向。噴霧電壓模式選擇方面，磺胺沙星類獸藥檢測采用3800 V正離子模式；激素類獸藥檢測同時采用3800 V正離子