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文檔簡介
1、本文以桑葉黃酮類化合物提取、分離純化為目的,運(yùn)用超高壓提取和微波輔助提取等提取手段,實(shí)現(xiàn)桑葉黃酮類化合物的最大化利用。在整理大量文獻(xiàn)和實(shí)驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上,探討提取、分離、純化較優(yōu)的技術(shù)工藝條件。借助UV、IR、ESI.MS、<'1>H-NMR、<'13>C-NMR等現(xiàn)代儀器對桑葉黃酮類化合物進(jìn)行了分析和鑒定。 1.桑葉黃酮類化合物的含量測定 運(yùn)用RP-HPLC法,確立在。Hypersil ODS2(4.6×250 mm,5
2、μm)柱上,以甲醇-0.5%磷酸為流動相,流速0.8 mL/Jmin,358 nm下梯度洗脫30 min完成分析。該方法簡單,快速,準(zhǔn)確,精密度、穩(wěn)定性較好。用此方法測得桑葉黃酮類化合物的含量為25.30 mg/g。 2.桑葉黃酮類化合物提取 超高壓提取桑葉黃酮類化合物實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:影響超高壓提取的因素依次為提取壓力、時(shí)間、料液比。優(yōu)選方案:提取溶劑為70%乙醇,料液比1:20,提取壓力500 MPa,提取時(shí)間6 min
3、,桑葉黃酮類化合物提取得率達(dá)24.0 mg/g。 微波輔助提取桑葉黃酮類化合物實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:影響微波輔助提取的因素依次為提取時(shí)間、功率、溫度。優(yōu)選方案:提取溶劑為70%乙醇,料液比1:20,提取功率600 W,提取時(shí)間15 min,提取溫度70℃,桑葉黃酮類化合物提取得率達(dá)22.8 mg/g。超高壓提取或微波輔助提取后,桑葉樣品顆粒表面孔隙明顯變多、變大,其表面組織也變得更為疏松,比表面積增大。超高壓提取和微波輔助提取桑葉黃酮類
4、化合物提取率分別能達(dá)到94.9%和90.1%,要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于室溫浸漬提取的62.5%;提取時(shí)間分別僅為6 min和15 min,比室溫浸漬提取的24 h要遠(yuǎn)遠(yuǎn)的縮短了。 3.桑葉黃酮類化合物分離及其鑒定 分離并鑒定了桑葉中五個(gè)黃酮類化合物的結(jié)構(gòu),其中黃酮苷三個(gè),黃酮苷元二個(gè)。分別是:Rutin、Isoquerci。trin、Astragalin、Morin和Kaempferol。其中Morin在黑桑(Morusnigra L
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