高效液相色譜在線電生試劑化學(xué)發(fā)光檢測(cè)技術(shù)的研究.pdf

1、高效液相色譜(High Performance Liquid Chromatography，簡(jiǎn)稱HPLC)是一種具有高效、快速及應(yīng)用廣泛的現(xiàn)代分離技術(shù)。檢測(cè)器作為HPLC系統(tǒng)的重要組成部分，充當(dāng)著“眼睛”的角色。近年來(lái)，在眾多的HPLC檢測(cè)器當(dāng)中，化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器(CLD)由于其具有靈敏度高，線形范圍寬及儀器設(shè)備簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，被越來(lái)越多地應(yīng)用于各種復(fù)雜樣品中pg或fg級(jí)含量化合物的檢測(cè)，成為一種理想的分離分析方法，也是當(dāng)今分析科學(xué)領(lǐng)域內(nèi)研究

2、非常活躍的熱點(diǎn)之一。 電生試劑化學(xué)發(fā)光(Chemiluminescence with electrogenerated reagents)法是利用電化學(xué)手段，使不穩(wěn)定氧化劑在電極上在線產(chǎn)生后與被測(cè)物質(zhì)或發(fā)光試劑反應(yīng)產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光，基于直接氧化還原反應(yīng)、增敏反應(yīng)或能量轉(zhuǎn)移過(guò)程而建立起的一種新型化學(xué)發(fā)光分析方法，已用于流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析。但如何提高該法的選擇性，使其在實(shí)際應(yīng)用中真正得到更好和更廣泛的應(yīng)用，仍然是存在的一個(gè)問(wèn)題。圍繞這

3、一問(wèn)題，本研究通過(guò)在線電生反應(yīng)生成BrO<'->，[Cu(HIO<,6>)<,2>]<,5><'->，B(OH)<,3>·OOH<'->，Mn(Ⅲ)，Co(Ⅲ)和Ag(Ⅱ)等具有高反應(yīng)活性的初生態(tài)氧化劑，研究了他們的初生態(tài)氧化活性；在完成電解池設(shè)計(jì)、柱后接口、優(yōu)化色譜分離和化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器條件的基礎(chǔ)上，提出了一系列靈敏度高、選擇性好的HPLC-CL檢測(cè)新方法，為高效液相色譜增添了一種新的具有高靈敏度的檢測(cè)器；并將這一新的電生試劑化學(xué)發(fā)光檢