高效液相色譜——Ru(bipy)32+-Ce(SO4)2柱后化學(xué)發(fā)光聯(lián)用技術(shù)在藥物分析中的應(yīng)用.pdf

1、西南大學(xué)碩士學(xué)位論文高效液相色譜--Ru(bipy)32+--Ce(SO4)2柱后化學(xué)發(fā)光聯(lián)用技術(shù)在藥物分析中的應(yīng)用姓名：龍星宇申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：分析化學(xué)指導(dǎo)教師：陳福南20120530西南大學(xué)碩士學(xué)位論文為2 ．5 ％。該法已成功的運(yùn)用于實(shí)際卡馬西平片劑及人體尿液和血清中的卡馬西平的含量。3 人體血清樣及尿樣中水楊酸的測(cè)定基于水楊酸對(duì)三( 2 ，2 ’．聯(lián)吡啶) 釘( I I ) 【R u ( b i p y ) 3 2 + 】

2、c e ( S 0 4 ) 2 化學(xué)發(fā)光體系發(fā)光的增強(qiáng)作用，建立了一種通過高效液相色譜分離，柱后化學(xué)發(fā)光快速靈敏檢測(cè)水楊酸的新方法。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，方法的線性范圍為0 ．0 2 ～1 0p g ，m L ，檢出限為8n 咖L ( 3 J S W ) ，并對(duì)0 ．1 “g ／m L 濃度的水楊酸平行測(cè)定1 1 次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差( R s D ) 為2 ．2 ％。將該方法應(yīng)用于人體血清及尿樣中水楊酸含量的測(cè)定，結(jié)果滿意。4 人體尿樣中卡

3、托普利的測(cè)定基于在酸性條件下，C e ( Ⅳ) 氧化R u ( b i p y ) 3 2 + 生成R u ( b i p y ) 3 3 + ，同時(shí)氧化卡托普利生成二硫化物中間活性態(tài)( 【R S - S R 】幸) ，R u ( b i p y ) 3 ”和二硫化物中間活性態(tài)之間相互反應(yīng)產(chǎn)生強(qiáng)烈的化學(xué)發(fā)光。結(jié)合此反應(yīng)，根據(jù)發(fā)光試劑R u ( b i p y ) 3 2 + 水溶性好，試劑穩(wěn)定等特點(diǎn)，將其加入到流動(dòng)相中，建立了一種通過高

4、效液相色譜分離，柱后化學(xué)發(fā)光快速靈敏檢測(cè)卡托普利的新方法。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，方法的線性范圍為2 ．0 ×l o _ 7 ～1 ．O ×l O 。m o l ／L ( r 2 = 0 ．9 9 8 8 ) ，檢出限為6 ．0 ×1 0 - 8m o 兒( 3 S W ) ，并對(duì)1 ×1 0 巧m o l ／L 濃度的卡托普利平行測(cè)定1 1 次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差( R s D ) 為1 ．8 ％。將該方

5、法應(yīng)用于人體尿液中卡托普利含量的測(cè)定，結(jié)果令人滿意。并結(jié)合化學(xué)發(fā)光光譜，對(duì)該體系發(fā)光機(jī)理進(jìn)行探討。5 啤酒樣中亞硫酸鈉的測(cè)定．c e ( s 0 4 ) 2 ．N a 2 S 0 3 和R u ( b i p y ) 3 2 + - c e ( s 0 4 ) 2 都可以作為發(fā)光體系來測(cè)定分析物。在酸性條件下，C e ( S 0 4 ) 2 氧化R u ( b i p y ) 3 2 十時(shí)，在N a 2 S 0 3 存在下，對(duì)該化學(xué)發(fā)光

6、具有很強(qiáng)的增敏作用，據(jù)此建立通過} Ⅱ，L C 分離、用化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器測(cè)定亞硫酸鈉的方法。分別探討了流動(dòng)相的選擇及配比、試劑流速、以及C e ( S 0 4 ) 2 - R u ( b i p y ) 3 2 + 發(fā)光體系中試劑濃度等檢測(cè)條件。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)定亞硫酸鈉的線性范圍為2 ．O ×1 礦～5 ．0 ×1 0 - 4 咖L ，方法的檢出限為6 ．O ×1 0 _ 7 咖L ，定量下限為2 ．