離子液體作高效液相色譜流動(dòng)相添加劑分析芳香胺、芳香酸和脂肪胺.pdf

1、本文以離子液體作為高效液相色譜流動(dòng)相添加劑，對(duì)芳香胺、芳香酸和脂肪胺這幾類常見有機(jī)物的分離測(cè)定方法進(jìn)行了研究，目的是發(fā)展更加簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、快速的測(cè)定方法，拓展離子液體在液相色譜流動(dòng)相添加劑方面的應(yīng)用范圍。本論文的研究?jī)?nèi)容主要包括以下三個(gè)方面：
　　第一，建立了以離子液體作反相高效液相色譜流動(dòng)相添加劑分離測(cè)定鄰苯二胺、苯胺和對(duì)甲苯胺3種芳香胺的方法。實(shí)驗(yàn)以C18反相色譜柱為分離柱，采用紫外檢測(cè)方法，考察了檢測(cè)波長(zhǎng)、甲醇含量、咪唑離子液

2、體烷基鏈長(zhǎng)度、離子液體溶液濃度等條件對(duì)分離和測(cè)定的影響，并與其它分離測(cè)定芳香胺的方法進(jìn)行了比較。優(yōu)化得到的色譜分析條件為：以甲醇/1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽水溶液(3.0mmol/L，乙酸調(diào)節(jié)pH3.5)=30/70(v/v)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)254nm；流速1.0mL/min；柱溫30oC。在此條件下，3種芳香胺達(dá)到基線分離，在6.5min之內(nèi)分離完全；在1～40mg/L范圍內(nèi)，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.99以上；檢出限為0

3、.07～0.41mg/L。將本方法應(yīng)用于廢水的測(cè)定，加標(biāo)回收率在92.3％～96.7%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.5%。本方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、可靠。
　　第二，建立了以離子液體作反相高效液相色譜流動(dòng)相添加劑分離測(cè)定對(duì)氨基苯甲酸、鄰苯二甲酸、對(duì)羥基苯甲酸、水楊酸、苯甲酸、鄰甲苯甲酸6種芳香族羧酸的方法。以 C18反相色譜柱為分離柱，采用紫外檢測(cè)方法，與其它分離測(cè)定芳香族羧酸的方法進(jìn)行了對(duì)比，發(fā)現(xiàn)以離子液體作流動(dòng)相添加劑時(shí)色譜峰形更好，靈敏

4、度更高，所以最后確定以離子液體作高效液相色譜流動(dòng)相添加劑分離測(cè)定芳香族羧酸，并考察了檢測(cè)波長(zhǎng)、甲醇含量、離子液體溶液的pH值、離子液體烷基鏈長(zhǎng)度以及離子液體溶液的濃度等分離和測(cè)定條件。優(yōu)化得到的色譜分析條件為：以甲醇和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽水溶液(1.0mmol/L，乙酸調(diào)節(jié)pH3.0)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)240nm；流速1.0mL/min；柱溫30oC。在此條件下，6種芳香族羧酸進(jìn)行梯度洗脫，約在16.5min之內(nèi)分離完全；在

5、5～120mg/L的范圍內(nèi)，線性相關(guān)系數(shù)均達(dá)到0.999以上；檢出限為0.026～0.082mg/L。方法的平均加標(biāo)回收率為98.3%～103.8%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.63%。將該方法應(yīng)用于藥品復(fù)方紫荊皮水楊酸溶液和足君清酊劑中芳香族羧酸的測(cè)定，獲得滿意結(jié)果。
　　第三，采用在流動(dòng)相中添加具有紫外吸收的離子液體的方法，利用高效液相色譜-間接紫外檢測(cè)法測(cè)定甲胺、乙胺、丙胺3種無紫外吸收的脂肪胺的含量。以C18反相色譜柱為分離柱，

6、考察了檢測(cè)波長(zhǎng)、乙腈含量、咪唑離子液體烷基鏈長(zhǎng)度、離子液體溶液濃度等條件對(duì)分離和測(cè)定的影響。優(yōu)化得到的色譜分析條件為：以乙腈/1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽水溶液(0.7mmol/L)=40/60(v/v)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)210nm，流速1.0mL/min，柱溫30oC。在此條件下，3種脂肪胺達(dá)到基線分離，在8.5min之內(nèi)分離完全；在5～80mg/L范圍內(nèi)，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.99以上；檢出限為0.60～0.83mg/L