以離子液體為分離添加劑高效毛細(xì)管電泳分離測定幾種胺類藥物.pdf

1、在硼砂運行緩沖液中添加山梨醇-海藻糖-離子液體(1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽)三元混合物作為分離添加劑，本文建立了對烏頭堿、中烏頭堿、次烏頭堿三種烏頭類生物堿具有良好分離效果的毛細(xì)管電泳-電致化學(xué)發(fā)光（CE-ECL）新方法。利用此分離添加劑的作用，可使云南白藥氣霧劑樣品中的烏頭堿與其相鄰干擾物質(zhì)之間均達(dá)到基線分離的效果，特別是采用稀土銪離子摻雜的類普魯士藍(lán)膜（Eu-PBAs）化學(xué)修飾電極為ECL檢測電極時，可用CE-ECL法對外用云

2、南白藥氣霧劑實樣中的烏頭堿成分進(jìn)行高靈敏定量測定。同時，用CE-ECL方法進(jìn)行藥物制劑中雙氯芬酸二乙胺的定量測定。
　　本研究分為四個部分：第一章：文獻(xiàn)綜述。對離子液體的性質(zhì)、結(jié)構(gòu)和分類做了一個全面的概述，簡要介紹了它在電分析化學(xué)、萃取化學(xué)、液相色譜分析、毛細(xì)管電泳分析中的應(yīng)用。然后，重點介紹了毛細(xì)管電泳分析法的分離模式和信號檢測方式，概述了毛細(xì)管電泳分離運行液的選擇以及該方法在藥物分析中的應(yīng)用實例。最后，對藥用生物堿、其他一些胺

3、類藥物的毛細(xì)管電泳定量測定方法進(jìn)行了概括總結(jié)，并特別綜述了以離子液體、多元醇、非還原性糖為高效毛細(xì)管電泳添加劑分析胺類藥物的一些應(yīng)用實例。第二章：以離子液體-山梨醇-海藻糖三元混合物為分離添加劑高效毛細(xì)管電泳分離測定外用云南白藥制劑中的烏頭堿。以離子液體-山梨醇-海藻糖三元混合物為分離添加劑，稀土銪離子摻雜的類普魯士藍(lán)膜（Eu-PBAs）化學(xué)修飾電極作為工作電極，采用高效毛細(xì)管電泳-電致化學(xué)發(fā)光技術(shù)對云南白藥氣霧劑中烏頭堿進(jìn)行了分離測定

4、。本實驗中考察了檢測電位、運行緩沖溶液的濃度及酸度、分離高壓、添加劑的加入量等電泳分離條件對分離效果和檢測靈敏度的影響。在最佳實驗條件下，烏頭堿可在9min內(nèi)得到基線分離，烏頭堿的濃度在1.0×10-7～1.0×10-5 mol/L的范圍內(nèi)與ECL強(qiáng)度值呈良好的線性關(guān)系（r2=0.9998），檢測限為5.4×10-8mol/L。該方法可成功應(yīng)用于云南白藥氣霧劑中烏頭堿含量的檢測，加標(biāo)回收率在93％～104.5%之間。第三章：以離子液體-

5、山梨醇-海藻糖三元混合物為分離添加劑高效毛細(xì)管電泳分離三種烏頭類生物堿混合樣?；谝韵⊥龄B離子摻雜的類普魯士藍(lán)膜（Eu-PBAs）修飾的鉑電極為工作電極，在1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體-山梨醇-海藻糖三元混合物作為分離添加劑，硼砂-硼酸為緩沖體系，毛細(xì)管柱長42cm，電動進(jìn)樣10s、12kv條件下，采用高效毛細(xì)管電泳-電致化學(xué)發(fā)光法對三種烏頭類生物堿（烏頭堿、中烏頭堿、次烏頭堿）的分離條件進(jìn)行了優(yōu)化。在最優(yōu)實驗條件下，三種烏

6、頭類生物堿在7min內(nèi)得到最佳分離。第四章：以離子液體為分離添加劑高效毛細(xì)管電泳分離測定藥物制劑中的雙氯芬酸二乙胺含量。以離子液體為分離添加劑，稀土銪離子摻雜的類普魯士藍(lán)膜（Eu-PBAs）化學(xué)修飾電極作為工作電極，采用高效毛細(xì)管電泳-電致化學(xué)發(fā)光技術(shù)對雙氯芬酸二乙胺乳膠劑中的雙氯芬酸二乙胺進(jìn)行了分離測定。本實驗中考察了檢測電位、運行緩沖溶液的濃度及酸度、分離高壓、添加劑的加入量電泳分離條件對檢測靈敏度的影響。在最佳實驗條件下，雙氯芬酸