復(fù)合汞膜溶出伏安法在環(huán)境、食品中的分析應(yīng)用研究.pdf

1、人體的健康與微量元素的含量有著密切的關(guān)系。簡便、快速、靈敏、干擾少的微量元素定量分析方法在環(huán)境科學(xué)、藥品、食品及臨床分析中具有重要的作用。
　　 化學(xué)修飾電極是70年代發(fā)展起來的一門新興技術(shù)，它也是目前最活躍的電化學(xué)和電分析化學(xué)的前沿領(lǐng)域之一。在制備修飾電極的諸多材料中，以普魯士藍(lán)為代表的多核金屬鐵氰化物因其良好的化學(xué)和電化學(xué)穩(wěn)定性，在包括催化、電化學(xué)傳感器、功能材料、離子識別、固態(tài)電池和分子磁性物質(zhì)等方面得到了廣泛的應(yīng)用。

2、r>　　 我們結(jié)合類普魯士藍(lán)修飾電極和傳統(tǒng)汞膜電極的優(yōu)點(diǎn)，在玻璃碳基質(zhì)上進(jìn)行了新型銪離子摻雜類普類魯士藍(lán)復(fù)合汞膜電極的制備并開展了一些分析應(yīng)用研究。本文創(chuàng)新點(diǎn)是利用電化學(xué)沉積法制備的銪離子摻雜類普魯士藍(lán)復(fù)合汞膜電極建立了環(huán)境樣品中鉛、鎘、銅、鉍及維生素B2的測定方法。該電極所呈現(xiàn)的顯著特點(diǎn)是靈敏度高、穩(wěn)定性好、抗干擾能力強(qiáng)和使用壽命長等優(yōu)點(diǎn)，具有潛在的應(yīng)用價值，測定結(jié)果令人滿意。
　　 論文的主要研究內(nèi)容包括以下四部分：

3、>　　 第一章綜述
　　 第一節(jié)概述了復(fù)合汞膜的發(fā)展歷史和概況，對化學(xué)修飾型復(fù)合汞膜電極的制備方法及應(yīng)用進(jìn)行了簡單介紹；第二節(jié)概述了溶出分析技術(shù)的分類及其應(yīng)用，并對陽極溶出伏安法和陰極溶出伏安法進(jìn)行了重點(diǎn)介紹；第三節(jié)對使用陽極溶出伏安法檢測環(huán)境樣品中重金屬離子的分析應(yīng)用進(jìn)行了綜述；第四節(jié)對食品中的水溶性維生素成份的性質(zhì)進(jìn)行了簡介，并重點(diǎn)綜述了電化學(xué)方法測定食品中水溶性維生素的方法。最后介紹了本論文的研究目的和意義。這部分共引用

4、文獻(xiàn)100 篇。
　　 第二章復(fù)合汞膜陽極溶出法檢測城市綠化樹葉上的附著鉛采用示差脈沖陽極溶出伏安法對城市綠化樹葉上附著鉛的含量進(jìn)行了檢測，并根據(jù)測得結(jié)果分析了樹葉上附著鉛的主要污染來源。結(jié)果表明：采用新型銪離子摻雜類普魯士藍(lán)復(fù)合汞膜電極（PB-Eu/MFE）為工作電極，在0.01mol/L HNO3底液中，鉛離子于-0.472V(vs. SCE)處產(chǎn)生一個靈敏的陽極溶出峰。在最佳實(shí)驗條件下，其溶出峰電流與鉛的濃度在2.4～30

5、0μg/L(r=0.9991，n=11)之間呈良好的線性關(guān)系，檢測下限為0.2μg/L（S/N=3)，RSD 為1.35％。用該法檢測了蘭州市三個不同采集地點(diǎn)的城市綠化白蠟樹葉上的附著鉛含量，回收率為97.3％～102％。由測定結(jié)果可知汽車尾氣污染是樹葉上附著鉛的重要來源，附著鉛的含量與鄰近交通要道的車流量之間有正相關(guān)性第三章復(fù)合汞膜陽極溶出法檢測廢電池中的鉍銅鉛鎘本文建立了用示差脈沖陽極溶出伏安法同時測定廢舊電池中鉍銅鉛鎘的方法。結(jié)果

6、表明：采用新型銪離子摻雜普魯士藍(lán)復(fù)合汞膜電極（PB-Eu/MFE）為工作電極，在1 M KCl-10％乳酸底液中，鉍銅鉛鎘離子分別于-0.21 V、-0.34 V、-0.55V、-0.75 V(vs. SCE）處產(chǎn)生靈敏的陽極溶出峰。在最佳實(shí)驗條件下，其溶出峰電流與濃度（μg/L）分別在4.0～160(r=0.9986,n=8)，2.0～160(r=0.9992,n=8)，2.0～240(r=0.9990,n=8)，8.0～360(r=

7、0.9989,n=8)之間呈良好的線性關(guān)系；檢測下限分別為0.4μg/L、0.4μg/L、0.2μg/L、0.6μg/L（S/N=3)；RSD 分別為3.80％、3.61％、2.37％、3.88％。用該法實(shí)測了四種不同品牌的廢舊電池中這四種金屬的含量，回收率為97.4％～104％。本法操作簡便、準(zhǔn)確、靈敏度高、結(jié)果重現(xiàn)性佳。
　　 第四章復(fù)合汞膜吸附陰極溶出法測定藥片及軟飲料中的核黃素(VB2)本文建立了一種用復(fù)合汞膜電極示差脈

8、沖吸附陰極溶出伏安法檢測藥片及軟飲料中的核黃素(VB2）含量的分析方法。結(jié)果表明：采用新型銪離子摻雜類普魯士藍(lán)復(fù)合汞膜電極（PB-Eu/MFE）為工作電極，在0.04mol/L KCl-0.01mol/LHNO3 底液中維生素B2 于-0.25 V（vs. SCE)處產(chǎn)生一個靈敏的吸附陰極溶出峰。
　　 在最佳實(shí)驗條件下，維生素B2的濃度與還原峰電流在16 ～1600 μg/L(r=0.9989,n=9）范圍內(nèi)呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)